一种金属螯合偶氮光盘染料的制备方法技术

技术编号:8296622 阅读:186 留言:0更新日期:2013-02-06 20:50
本发明专利技术涉及一种金属螯合偶氮光盘染料的制备方法,该种方法通过与乙酰氯反应获得了一种1-乙基7-氨基喹啉中间体,并采用这种中间体制备了多种金属螯合偶氮光盘染料。该方法减少了同分异构体的存在,有利于反应的纯化和提高反应的产率,为这种金属偶氮光盘染料的工业化生产做出了贡献。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
光盘染料层中主要包括花菁(cyanine),酞菁染料(Phthalocyanine),偶氮染料(Azo-metal Complex),醌类染料醌类染料(quinine),以及其它染料。花菁由日本TaiyoYuden公司研究并最早以此材料生产出⑶-R盘片,橘皮书在制定时便以此为依据制定;酞菁染料是由Mitsui Toatsu(三井)化学公司首先专利技术,并和Kodak(柯达)公司联合研制了此类CD-R盘片;偶氮染料为有机染料,由Verbatim(万胜)和MITSUBISHI (三菱化工)研制;醌类染料醌类染料(quinine)主要有萘醌染料和蒽醌染料及其它们的衍生物;其它类型的染料金属络合物,如双硫酚类、靛苯胺金属络合物、偶氮苯金属络合物等)、苯亚胺染料、噻唑啉染料、二酮类染料。金属螯合偶氮光盘染料是其中染色效果非常好的一种染料。US 7642036公开了合成关键中间体A的制备方法,如下式权利要求1.一种金属螯合偶氮光盘染料中间体的制备方法,其特征在于由以下步骤组成(1)先将喹啉生成7-硝基喹啉,使硝基定位在7位,(2)在三乙胺作用下,将7-硝基喹啉与乙酰氯反应,得到I-乙酰基7-硝基喹啉,(3)将三氟化硼乙醚溶液加入硼氢化钠的THF溶液中,混匀后,加入I-乙酰基 -硝基喹啉,得到I-乙基7-氨基喹啉,(4)在酸性条件下,使用铁还原I-乙基7-硝基喹啉,得到I-乙基7-氨基喹啉中间体。2.,其特征在于由以下步骤组成(1)使用权利要求I所述的I-乙基7-氨基喹啉中间体与三氟甲基磺酸酐反应得到I-乙基-7-三氟甲基磺酰氨基四氢喹啉,(2)将I-乙基-7-三氟甲基磺酰氨基四氢喹啉与氨基噻唑在酸性条件下反应得到重氮化合物,(3)将步骤(2)得到的重氮化合物与I-乙基-7-三氟甲基磺酰氨基四氢喹啉反应得到红色固体,(4)将步骤(3)得到的红色固体与二水合乙酸金属盐反应得到金属螯合偶氮光盘染料。3.如权利要求2所述金属螯合偶氮光盘染料的制备方法,其特征在于氨基噻唑为5-甲基-2-氨基噻唑或2-氨基噻唑。4.如权利要求2所述金属螯合偶氮光盘染料的制备方法,其特征在于二水合乙酸金属盐为二水合乙酸镍或二水合乙酸锌。5.,由以下步骤组成(I)四氢喹啉与异丁醛、锌粉反应得到I-异丁基四氢喹啉,(2)将I-异丁基四氢喹啉在酸性条件下与铁反应得到I-异丁基-7-三氟甲基磺酰氨基四氢喹啉,(3)将I-异丁基-7-三氟甲基磺酰氨基四氢喹啉与氨基噻唑,亚硝酰硫酸反应得到重氮化合物,(4)将步骤(3)得到的重氮化合物与I-异丁基-7-三氟甲基磺酰氨基四氢喹啉反应得到红色固体,(5)将步骤(4)得到的红色固体与二水合乙酸金属盐反应得到金属螯合偶氮光盘染料。6.如权利要求5所述金属螯合偶氮光盘染料的制备方法,其特征在于氨基噻唑为5-甲基-2-氨基噻唑或2-氨基噻唑。7.如权利要求5所述金属螯合偶氮光盘染料的制备方法,其特征在于二水合乙酸金属盐为二水合乙酸镍或二水合乙酸锌。全文摘要本专利技术涉及,该种方法通过与乙酰氯反应获得了一种1-乙基7-氨基喹啉中间体,并采用这种中间体制备了多种金属螯合偶氮光盘染料。该方法减少了同分异构体的存在,有利于反应的纯化和提高反应的产率,为这种金属偶氮光盘染料的工业化生产做出了贡献。文档编号C09B45/01GK102911116SQ20111022197公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月4日 优先权日2011年8月4日专利技术者赵宏伟, 钱自林, 金伊男 申请人:上海永鸿实业集团化学科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属螯合偶氮光盘染料中间体的制备方法,其特征在于由以下步骤组成:(1)先将喹啉生成7?硝基喹啉,使硝基定位在7位,(2)在三乙胺作用下,将7?硝基喹啉与乙酰氯反应,得到1?乙酰基7?硝基喹啉,(3)将三氟化硼乙醚溶液加入硼氢化钠的THF溶液中,混匀后,加入1?乙酰基7?硝基喹啉,得到1?乙基7?氨基喹啉,(4)在酸性条件下,使用铁还原1?乙基7?硝基喹啉,得到1?乙基7?氨基喹啉中间体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:赵宏伟钱自林金伊男
申请(专利权)人:上海永鸿实业集团化学科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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