一种改性偶氮型皮革染料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性偶氮型皮革染料及其制备方法，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸23～45份、乙醚2～11份、乙醇16～35份、碳酸氢钠2～13份、苯甲酸4～19份、硝酸钾15～30份、亚硫酸钠4～17份、氨基苯磺酸7～20份、EDTA 8～22份、十二烷基硫酸钠 9～20份、水杨酸7～12份、去离子水22～45份。本发明专利技术利用各组分之间的协同作用，且通过在重氮化的DSD酸中加入第一和第二改性剂制备获得一种应用范围广、耐水性好、染色牢固的皮革染料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及皮革染料领域，尤其涉及一种改性偶氮型皮革染料及其制备方法。
技术介绍
20世纪80年代末90年代初期中国乡镇企业时代，国产皮革染料染色主要是以强酸性染料、直接性染料为主。酸性、直接性染料其分子结构为单偶氮染料结构，在酸性介质下使皮革纤维染色的阴离子型染料。颜色鲜艳，但皮革染色牢固相对较差，且价格低廉，所谓的皮革染料市场的酸性黑、酸性蓝、直接黑、直接棕等染料品种，都属于低端皮革染料。伴随着全球经济的持续低迷，中国皮化行业面临的问题进一步加剧。如今皮革染料市场已经形成台资、韩资、国企为主的三足鼎立销售格局。现有技术中皮革染色一般借用纺织染料，由于联苯胺系列染料有致癌作用，不少国家都禁止使用，这无疑影响到皮革染色。近年来，由于中间体制备的染料用于皮革染色效果较好，因而的到广泛应用。其优点在于原料来源方便，不含致癌芳香胺，合成工艺简单易行，产品染色效果良好。但其缺点在于，染料仅适用于铬鞣革染色，且耐水性不高，因而染色不够牢固。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是：为了获得一种耐水性高，且染色较牢固的皮革染料，本专利技术提供了一种改性偶氮型皮革染料及其制备方法。技术方案：一种改性偶氮型皮革染料，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸(4，4’-二氨基二苯乙烯-二磺酸)23～45份、乙醚2～11份、乙醇16～35份、碳酸氢钠2～13份、苯甲酸4～19份、硝酸钾15～30份、亚硫酸钠4～17份、氨基苯磺酸7～20份、EDTA8～22份、十二烷基硫酸钠9～20份、水杨酸7～12份、去离子水22～45份。优选的，所述改性偶氮型皮革染料由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸38份、乙醚8份、乙醇29份、碳酸氢钠9份、苯甲酸14份、硝酸钾23份、亚硫酸钠13、氨基苯磺酸16份、EDTA18份、十二烷基硫酸钠15份、水杨酸9份、去离子水42份。一种改性偶氮型皮革染料的制备方法，包含以下步骤：第1步、DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为55%～65%的DSD酸按质量比0.5～2:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至56℃～74℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至15℃～22℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应8～22分钟；第2步、第一改性剂制备：将碳酸氢钠、亚硫酸钠、水杨酸和去离子水按物质的量比1～7:1～3:5～12混合，在10℃～14℃条件下磁力搅拌至完全溶解；第3步、第二改性剂制备：将EDTA、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比0.5～3:1～4:13～32混合，在56℃～75℃条件下加热至完全溶解；第4步、染料制备：将第一改性剂和第二改性剂加入重氮化的DSD酸中，温度控制在4℃～8℃，搅拌2.5～4小时，至重氮化的DSD酸消失，加热升温至65℃～80℃，搅拌0.5～1小时后干燥即可获得改性偶氮型皮革染料。优选的，第1步中DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为62%的DSD酸按质量比1.5:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至68℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至18℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应15分钟。优选的，第2步、第一改性剂制备：将碳酸氢钠、亚硫酸钠、水杨酸和去离子水按物质的量比5:2:11混合，在12℃条件下磁力搅拌至完全溶解。优选的，第3步、第二改性剂制备：将EDTA、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比2:3:27混合，在69℃条件下加热至完全溶解。优选的，第4步、染料制备：将第一改性剂和第二改性剂加入重氮化的DSD酸中，温度控制在6℃，搅拌3.5小时，至重氮化的DSD酸消失，加热升温至75℃，搅拌0.7小时后干燥即可获得改性偶氮型皮革染料。有益效果：本专利技术利用各组分之间的协同作用，且通过在重氮化的DSD酸中加入第一和第二改性剂制备获得一种应用范围广、耐水性好、染色牢固的皮革染料。具体实施方式实施例1一种改性偶氮型皮革染料，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸23份、乙醚2份、乙醇16份、碳酸氢钠2份、苯甲酸4份、硝酸钾15份、亚硫酸钠4份、氨基苯磺酸7份、EDTA8份、十二烷基硫酸钠9份、水杨酸7份、去离子水22份。一种改性偶氮型皮革染料的制备方法，包含以下步骤：第1步、DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为55%的DSD酸按质量比0.5:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至56℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至15℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应8分钟；第2步、第一改性剂制备：将碳酸氢钠、亚硫酸钠、水杨酸和去离子水按物质的量比1:1:5混合，在10℃条件下磁力搅拌至完全溶解；第3步、第二改性剂制备：将EDTA、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比0.5:1:13混合，在56℃条件下加热至完全溶解；第4步、染料制备：将第一改性剂和第二改性剂加入重氮化的DSD酸中，温度控制在4℃，搅拌2.5小时，至重氮化的DSD酸消失，加热升温至65℃，搅拌0.5小时后干燥即可获得改性偶氮型皮革染料。实施例2一种改性偶氮型皮革染料，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸38份、乙醚8份、乙醇29份、碳酸氢钠9份、苯甲酸14份、硝酸钾23份、亚硫酸钠13、氨基苯磺酸16份、EDTA18份、十二烷基硫酸钠15份、水杨酸9份、去离子水42份。一种改性偶氮型皮革染料的制备方法，包含以下步骤：第1步、DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为62%的DSD酸按质量比1.5:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至68℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至18℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应15分钟；第2步、第一改性剂制备：将碳酸氢钠、亚硫酸钠、水杨酸和去离子水按物质的量比5:2:11混合，在12℃条件下磁力搅拌至完全溶解；第3步、第二改性剂制备：将EDTA、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比2:3:27混合，在69℃条件下加热至完全溶解；第4步、染料制备：将第一改性剂和第二改性剂加入重氮化的DSD酸中，温度控制在6℃，搅拌3.5小时，至重氮化的DSD酸消失，加热升温至75℃，搅拌0.7小时后干燥即可获得改性偶氮型皮革染料。实施例3一种改性偶氮型皮革染料，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸45份、乙醚11份、乙醇35份、碳酸氢钠13份、苯甲酸19份、硝酸钾30份、亚硫酸钠17份、氨基苯磺酸20份、EDTA22份、十二烷基硫酸钠20份、水杨酸12份、去离子水45份。一种改性偶氮型皮革染料的制备方法，包含以下步骤：第1步、DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为65%的DSD酸按质量比2:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至74℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至22℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应22分钟；第2步、第一改性剂制备：将碳酸氢钠、亚硫酸钠、水杨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性偶氮型皮革染料，其特征在于，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸23～45份、乙醚2～11份、乙醇16～35份、碳酸氢钠2～13份、苯甲酸4～19份、硝酸钾15～30份、亚硫酸钠4～17份、氨基苯磺酸7～20份、EDTA 8～22份、十二烷基硫酸钠 9～20份、水杨酸7～12份、去离子水22～45份。

【技术特征摘要】
1.一种改性偶氮型皮革染料，其特征在于，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸23～45份、乙醚2～11份、乙醇16～35份、碳酸氢钠2～13份、苯甲酸4～19份、硝酸钾15～30份、亚硫酸钠4～17份、氨基苯磺酸7～20份、EDTA8～22份、十二烷基硫酸钠9～20份、水杨酸7～12份、去离子水22～45份。
2.根据权利要求1所述的一种改性偶氮型皮革染料，其特征在于，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸38份、乙醚8份、乙醇29份、碳酸氢钠9份、苯甲酸14份、硝酸钾23份、亚硫酸钠13、氨基苯磺酸16份、EDTA18份、十二烷基硫酸钠15份、水杨酸9份、去离子水42份。
3.权利要求1所述的一种改性偶氮型皮革染料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
第1步、DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为55%～65%的DSD酸按质量比0.5～2:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至56℃～74℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至15℃～22℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应8～22分钟；
第2步、第一改性剂制备：将碳酸氢钠、亚硫酸钠、水杨酸和去离子水按物质的量比1～7:1～3:5～12混合，在10℃～14℃条件下磁力搅拌至完全溶解；
第3步、第二改性剂制备：将EDTA、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比0.5～3:1～4:13～32混合，在56℃～7...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘家容，
申请(专利权)人：刘家容，
类型：发明
国别省市：四川;51