一种制备红色单偶氮颜料的方法及红色单偶氮颜料技术

本发明专利技术涉及一种制备红色单偶氮颜料的方法，包括以下步骤：A、重氮液的制备；B、偶合液的制备；以及C、偶合反应：将重氮液加入偶合液，或将偶合液加入重氮液，进行偶合反应，反应完搅拌30分钟，将过渡金属盐溶于水中，慢慢加入偶合釜，升温至85‑95℃，保温30分钟后，冷却至60℃过滤，充分漂洗，100℃下干燥12h，粉碎得红色单偶氮颜料。本发明专利技术提供了一种新的红色单偶氮颜料的制备方法，特别是在偶合反应充分后，加入一定量的过渡金属盐溶液，可以明显改善颜料的耐热性、耐非极性溶剂性能和耐晒性能中的一项或几项。

Method for preparing red single even nitrogen pigment and red single even nitrogen pigment

The invention relates to a method for preparing red monoazo pigment, which comprises the following steps: A, diazo liquid preparation; B, coupling solution preparation; and C, the coupling reaction of diazo coupling: liquid into the liquid, or coupling liquid into the diazo coupling reaction of liquid, reaction. After stirring for 30 minutes, the transition metal salt dissolved in water, slowly add the coupling kettle, heating up to 85 DEG C 95, holding 30 minutes after cooling to 60 DEG C, filtered, rinsed, dried 12h at 100 DEG C, crushed red monoazo pigment. The present invention provides a method for preparing a new red monoazo pigment, especially in the coupling reaction fully, transition metal salt solution by adding a certain amount, can significantly improve the heat resistance, non polar solvent pigment performance and fast performance in one or more.

【技术实现步骤摘要】
一种制备红色单偶氮颜料的方法及红色单偶氮颜料
本专利技术涉及一种颜料的制备方法，尤其涉及一种红色单偶氮颜料的制备方法。本专利技术还涉及一种颜料，尤其涉及一种红色单偶氮颜料。
技术介绍
红色谱单偶氮颜料主要分两类：一是不溶性偶氮颜料，由2-萘酚或2-羟基-3-萘甲酰胺作为偶合组分合成的；另一类则是含有磺酸基、羧酸基的不溶性色淀颜料。本专利技术涉及的是第一类，主要涉及萘酚和色酚系红色颜料。2-萘酚系是早期最重要的红色颜料品种，早在1885年就出现了人工合成的颜料红1，随后相继出现颜料橙2、颜料红3,、颜料红4、颜料红6等，其中最有实际生产意义的是颜料红3，成本较低且具有良好的耐光牢度。色酚系颜料是以色酚AS及其衍生物为偶合组分合成的颜料，其分子量比2-萘酚系颜料大，而且分子中含有酰胺基团，具有良好的耐溶剂性能，但是，除个别品种外，大多数色酚系列颜料的耐晒牢度不好，甚至低于萘酚系列颜料，耐热性能依品种不同有较大差别。由于传统红色偶氮颜料的应用性能不能满足用户日益增长的严格要求，随着高性能颜料的相继问世，一方面，一些性能较差的颜料品种逐步被市场淘汰，另一方面，对于提升传统颜料应用性能的方法和技术有了较大的需求。例如，在有机溶剂中颜料化处理可以得到更稳定的晶型，混和偶合工艺能改善颜料的透明度和粘度。为提高红色单偶氮颜料的耐性，人们做了许多这方面的工作。MaitinUlrichSchmidt等人(US2008241722A1)在颜料红170合成过程中加入第三组分，即邻位取代的对甲酰胺基苯胺，取代基可以是氟、氯、溴、甲基或硝基，最佳用量为质量的1-20％，得到的混晶产物比纯品颜料红具有更好的耐光及耐候牢度。中国专利技术专利申请说明书CN102816456A公开了一种无机纳米材料改性制备包核颜料红170的方法。在颜料红170生产过程中添加无机纳米材料，使得反应生成的颜料粒子包裹在无机纳米材料表面形成包核颜料，通过无机核的存在很好地控制反应生成的有机-无机复合颜料粒子的粒度大小，从而有效地防止颜料粒子的生产过程中的二次聚集；利用无机核的稳定性高这一特性可提高有机-无机复合颜料的耐热性。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为提供一种新的红色单偶氮颜料的制备方法，可以明显改善颜料的耐热性、耐非极性溶剂性能和耐晒性能中的一项或几项。为解决上述技术，本专利技术采取的技术方案为：一种制备红色单偶氮颜料的方法，包括以下步骤：A、重氮液的制备：重氮组分在水中充分搅拌打浆30分钟，加冰至0-5℃，加盐酸，加入亚硝酸钠反应60分钟，用氨基磺酸除去过量亚硝酸钠，加入硅藻土，过滤得到重氮液；其中，重氮组分:水(质量比)＝1:(7-15)；所述盐酸浓度为10-36％，重氮组分:盐酸(摩尔比)＝1:2-3；重氮组分:亚硝酸钠(摩尔比)＝1:(1.00-1.06)；重氮组分:硅藻土(质量比)＝(30-20):1；B、偶合液的制备：将NaOH溶液升温至60-95℃，加入偶合组分搅拌溶解，得澄清的偶合液；其中，偶合组分:重氮组分(摩尔比)＝(1.06-1.00):1；所述NaOH溶液浓度为3-10％，NaOH:偶合组分(摩尔比)＝(4-2):1；C、偶合反应：将重氮液加入偶合液，或将偶合液加入重氮液，进行偶合反应，反应完搅拌30分钟，将过渡金属盐溶于水中，慢慢加入偶合釜，升温至85-95℃，保温30分钟后，冷却至60℃过滤，充分漂洗，100℃下干燥12h，粉碎得红色单偶氮颜料。作为上述技术方案的一种改进，其中，所述过渡金属盐是指铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、锆盐中的一种或几种。作为上述技术方案的一种改进，其中，所述过渡金属盐是FeCl3·6H2O。作为上述技术方案的一种改进，其中，所述过渡金属盐是CoCl2·6H2O。作为上述技术方案的一种改进，其中，所述过渡金属盐是NiCl2·6H2O。作为上述技术方案的一种改进，其中，所述过渡金属盐是Zr3(CO3)O5。作为上述技术方案的一种改进，其中，所述过渡金属盐是Cu(CH3COO)2·H2O。作为上述技术方案的一种改进，其中，所述过渡金属盐的添加量是以颜料质量为基准的1-15％。本专利技术还提供一种红色单偶氮颜料，根据上述任一种所述的一种制备红色单偶氮颜料的方法制备得到。本专利技术与现有技术相比，本专利技术提供了一种新的红色单偶氮颜料的制备方法，特别是在偶合反应充分后，加入一定量的过渡金属盐溶液，可以明显改善颜料的耐热性、耐非极性溶剂性能和耐晒性能中的一项或几项。具体实施方式实施例1：颜料红3添加1％FeCl3·6H2O制备红色单偶氮颜料的方法包括以下步骤：A、重氮液制备：将30g红色基GL(4-甲基-2-硝基苯胺，下同)和300mL水混合，充分搅拌打浆30min，加入51mL30％浓盐酸，继续搅拌30min，加冰降温至0℃，在良好的搅拌下，快速加入13.9g亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应，搅拌60min，用淀粉-碘化钾试纸检测终点呈微蓝色，加入1.5g硅藻土，过滤得澄清的重氮盐溶液。B、偶合液制备：将23.6g氢氧化钠溶于400mL水中，加入29g2-萘酚，升温搅拌使其完全溶解，得澄清的偶合液。C、偶合反应：将偶合液转移至偶合烧杯中，液面下加入重氮盐进行偶合反应，偶合时间30min，偶合结束搅拌30分钟，将0.59gFeCl3·6H2O溶于20mL水中，慢慢加入偶合釜，搅拌20分钟，升温至90℃，保温30min，降温至60℃，过滤得滤饼，充分漂洗，滤饼放入烘箱，100℃干燥12h，粉碎得红色单偶氮颜料。实施例2：颜料红3添加3％FeCl3·6H2O制备红色单偶氮颜料的方法包括以下步骤：A、重氮液制备：将30g红色基GL和300mL水混合，充分搅拌打浆30min，加入51mL30％浓盐酸，继续搅拌30min，加冰降温至0℃，在良好的搅拌下，快速加入13.9g亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应，搅拌60min，用淀粉-碘化钾试纸检测终点呈微蓝色，加入1.5g硅藻土，过滤得澄清的重氮盐溶液。B、偶合液制备：将23.6g氢氧化钠溶于400mL水中，加入29g2-萘酚，升温搅拌使其完全溶解，得澄清的偶合液。C、偶合反应：将偶合液转移至偶合烧杯中，液面下加入重氮盐进行偶合反应，偶合时间30min，偶合结束搅拌30分钟，将1.77gFeCl3·6H2O溶于40mL水中，慢慢加入偶合釜，搅拌20分钟，升温至90℃，保温30min，降温至60℃，过滤得滤饼，充分漂洗，滤饼放入烘箱，100℃干燥12h，粉碎得红色单偶氮颜料。实施例3：颜料红3添加5％FeCl3·6H2O制备红色单偶氮颜料的方法包括以下步骤：A、重氮液制备：将30g红色基GL和300mL水混合，充分搅拌打浆30min，加入51mL30％浓盐酸，继续搅拌30min，加冰降温至0℃，在良好的搅拌下，快速加入13.9g亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应，搅拌60min，用淀粉-碘化钾试纸检测终点呈微蓝色，加入1.5g硅藻土，过滤得澄清的重氮盐溶液。B、偶合液制备：将23.6g氢氧化钠溶于400mL水中，加入29g2-萘酚，升温搅拌使其完全溶解，得澄清的偶合液。C、偶合反应：将偶合液转移至偶合烧杯中，液面下加入重氮盐进行偶合反应，偶合时间30min，偶合结束搅拌30分钟，将2.95gFeCl3·6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备红色单偶氮颜料的方法，包括以下步骤：A、重氮液的制备：重氮组分在水中充分搅拌打浆30分钟，加冰至0‑5℃，加盐酸，加入亚硝酸钠反应60分钟，用氨基磺酸除去过量亚硝酸钠，加入硅藻土，过滤得到重氮液；其中，重氮组分:水(质量比)＝1:(7‑15)；所述盐酸浓度为10‑36％，重氮组分:盐酸(摩尔比)＝1:(2‑3)；重氮组分:亚硝酸钠(摩尔比)＝1:(1.00‑1.06)；重氮组分:硅藻土(质量比)＝(30‑20):1；B、偶合液的制备：将NaOH溶液升温至60‑95℃，加入偶合组分搅拌溶解，得澄清的偶合液；其中，偶合组分:重氮组分(摩尔比)＝(1.06‑1.00):1；所述NaOH溶液浓度为3‑10％，NaOH:偶合组分(摩尔比)＝(4‑2):1；C、偶合反应：将重氮液加入偶合液，或将偶合液加入重氮液，进行偶合反应，反应完搅拌30分钟，将过渡金属盐溶于水中，慢慢加入偶合釜，升温至85‑95℃，保温30分钟后，冷却至60℃过滤，充分漂洗，100℃下干燥12h，粉碎得红色单偶氮颜料。

【技术特征摘要】
1.一种制备红色单偶氮颜料的方法，包括以下步骤：A、重氮液的制备：重氮组分在水中充分搅拌打浆30分钟，加冰至0-5℃，加盐酸，加入亚硝酸钠反应60分钟，用氨基磺酸除去过量亚硝酸钠，加入硅藻土，过滤得到重氮液；其中，重氮组分:水(质量比)＝1:(7-15)；所述盐酸浓度为10-36％，重氮组分:盐酸(摩尔比)＝1:(2-3)；重氮组分:亚硝酸钠(摩尔比)＝1:(1.00-1.06)；重氮组分:硅藻土(质量比)＝(30-20):1；B、偶合液的制备：将NaOH溶液升温至60-95℃，加入偶合组分搅拌溶解，得澄清的偶合液；其中，偶合组分:重氮组分(摩尔比)＝(1.06-1.00):1；所述NaOH溶液浓度为3-10％，NaOH:偶合组分(摩尔比)＝(4-2):1；C、偶合反应：将重氮液加入偶合液，或将偶合液加入重氮液，进行偶合反应，反应完搅拌30分钟，将过渡金属盐溶于水中，慢慢加入偶合釜，升温至85-95℃，保温30分钟后，冷却至60℃过滤，充分漂洗，100℃下干燥12h，粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：李武，李治，陈发生，陈晓阳，
申请(专利权)人：杭州信凯实业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33