一种偶氮型酸性染料的制备方法技术

技术编号:10734664 阅读:104 留言:0更新日期:2014-12-10 11:16
本发明专利技术公开了一种偶氮型酸性染料的制备方法,包括以下步骤:(1)1.4酸溶解用盐酸析出后,滴加入亚硝酸钠溶液,得1.4酸重氮盐;(2)乙萘酚于30~35℃的碱性溶液中搅拌溶解,该碱性溶液为氢氧化钠的醇水混合溶液,搅拌溶解完全后,降温到0~10℃,得到透明的乙萘酚溶液;(3)将步骤(2)的溶液滴加到步骤(1)的重氮盐中,在温度为5~10℃,近中性的条件下进行偶合反应,偶合反应结束,过滤,干燥,标准化,得偶氮型酸性染料成品。通过本发明专利技术所得目标产物,不需要增加任何助剂可以达到15g/L的溶解度,增加5~10%的氢氧化钠可以达到30g/L的溶解度。与市场上同类产品检测指标基本相同。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,包括以下步骤:(1)1.4酸溶解用盐酸析出后,滴加入亚硝酸钠溶液,得1.4酸重氮盐;(2)乙萘酚于30~35℃的碱性溶液中搅拌溶解,该碱性溶液为氢氧化钠的醇水混合溶液,搅拌溶解完全后,降温到0~10℃,得到透明的乙萘酚溶液;(3)将步骤(2)的溶液滴加到步骤(1)的重氮盐中,在温度为5~10℃,近中性的条件下进行偶合反应,偶合反应结束,过滤,干燥,标准化,得偶氮型酸性染料成品。通过本专利技术所得目标产物,不需要增加任何助剂可以达到15g/L的溶解度,增加5~10%的氢氧化钠可以达到30g/L的溶解度。与市场上同类产品检测指标基本相同。【专利说明】
本专利技术涉及,具体涉及一种用乙萘酚作为偶合组 份的偶氮型酸性染料的制备方法
技术介绍
用乙萘酚作为偶合组份的偶氮型酸性染料由于目标产物的溶解性能不理想,在使 用过程中有诸多不方便。公开资料显示:1. 4酸重氮盐与乙萘酚溶液偶合,升温、盐析、转 晶、分离得目标产物。这里乙萘酚溶液是高温高pH值的溶液,在偶合过程中不但会破坏部 分重氮组份,而且还形成无定型的偶合料,不易进行物料分离,基本是通过升温盐析来进行 物料分离。升温的同时也使得物料中残留的有机物出现絮凝、氧化变质的现象,最终影响到 目标产物的溶解性能。 乙萘酚是一种基础化工原料,在染料行业中使用频率也比较多,目前使用法是先 通过溶解配成溶液后再使用。经检索目前基本有以下两种方法来制备乙萘酚溶液:(1)乙 萘酚于大量的碱性水溶液中,升温到40°c以上溶解备用。(2)乙萘酚直接溶解于醇溶液。 第一种方法操作比较简单,成本也比较低廉,但由于此方法溶解时需要提高溶液的溶解温 度及pH值,溶解后的溶液直接加到重氮组份中,极易破坏部分重氮组份,使得染料的品质 与产量不稳定。第二种方法,大量的醇在低温就可以溶解,但溶剂的增加会溶解部分目标产 物,造成部分目标产物进入到污水体系中,大大降低产品的产量,增加了生产成本,同时也 会增大C0D排放总量。因此,需要提供一种新的技术方案来解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有用乙萘酚作为偶合组份的偶氮型酸性染 料的制备方法所存在的不足,而提供的一个比较经济可行的,产品溶解性能良好的,用乙萘 酚作为偶合组份的偶氮型酸性染料的制备方法。 本专利技术采用的技术方案: ,该偶氮型酸性染料的化学结构式(I )的酸性红88, 相应的化学结构式如下: 【权利要求】1. ,其特征在于,该偶氮型酸性染料的化学结构式 (I )的酸性红88,相应的化学结构式如下:,化学结构式(I )的制备方法包括以下步骤: (1 )、1. 4酸溶解用盐酸析出后,滴加入亚硝酸钠溶液,得1. 4酸重氮盐; (2) 、乙萘酚于3(T35°C的碱性溶液中搅拌溶解,该碱性溶液为氢氧化钠的醇水混合溶 液,搅拌溶解完全后,降温到(Tl〇°C,得到透明的乙萘酚溶液; (3) 、将步骤(2)的溶液滴加到步骤(1)的重氮盐中,在温度为5~10°C,近中性的条件下 进行偶合反应,偶合反应结束,过滤,干燥,标准化,得偶氮型酸性染料成品。2. 根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤(2) 中的醇水混合溶液为水与甲醇的混合溶液,乙萘酚、氢氧化钠、水、甲醇的重量比为1 : 0· 09?0· 31 :0· 21 ?0· 31 :0· 7?1. 2。3. 根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤(2) 中的醇水混合溶液为水与乙醇的混合溶液,乙萘酚、氢氧化钠、水、乙醇的重量比为1 : 0· 09?0· 31 :0· 21 ?0· 31 :0· 7?1. 2。4. 根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:步骤(3)近中性条件,使用质量百分含 量(Γ20%的氢氧化钠溶液控制pH值的范围为7. (Γ8. 5。5. 根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:步骤(3)近中性条件,使用质量百分含 量5~10%的氢氧化钠溶液控制pH值的范围为7. 5~8. 0。【文档编号】C09B29/15GK104194382SQ201410447941【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日 【专利技术者】刘世刚, 张为洪, 吴志彤, 唐安定 申请人:恒升化工有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种偶氮型酸性染料的制备方法,其特征在于,该偶氮型酸性染料的化学结构式(Ⅰ)的酸性红88,相应的化学结构式如下:,化学结构式(Ⅰ)的制备方法包括以下步骤:(1)、1.4酸溶解用盐酸析出后,滴加入亚硝酸钠溶液,得1.4酸重氮盐;(2)、乙萘酚于30~35℃的碱性溶液中搅拌溶解,该碱性溶液为氢氧化钠的醇水混合溶液,搅拌溶解完全后,降温到0~10℃,得到透明的乙萘酚溶液;(3)、将步骤(2)的溶液滴加到步骤(1)的重氮盐中,在温度为5~10℃,近中性的条件下进行偶合反应,偶合反应结束,过滤,干燥,标准化,得偶氮型酸性染料成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘世刚张为洪吴志彤唐安定
申请(专利权)人:恒升化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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