【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机合成方法，尤其涉及一种咔唑及其衍生物的制备方法。
技术介绍
咔唑又称亚氨基二亚苯、二苯并吡咯、9-氮杂芴，可用于制备染料、润滑剂、抗氧化剂、炸药、杀虫剂、植物生长素、发光材料、消炎药、治疗肿瘤和心脏病的药物等，是煤焦油中最具经济价值的成分之一，世界上90%的咔唑从煤焦油中提取。煤焦油中含有大量的蒽、菲等芳香烃及其衍生物，目前国外分离蒽和咔唑的方法主要有:1)精馏法，利用蒽、菲和咔唑沸点差异较大的特点进行分离，但是蒽、菲和咔唑均为高沸点化合物，受热后很容易结焦，同时能耗大、设备成本高；2)钾熔法，利用咔唑的钾熔物不溶于油类而形成沉淀的特点，将粗蒽熔融后加入苛性钾，咔唑钾熔物水解分离，但是该方法消耗大量的碱，成本过高，而且废液产生量大，环境污染严重，同时对设备要求高。国内咔唑的 生产主要采用溶剂洗涤的方法，通过蒽、菲和咔唑在溶剂中溶解度的不同进行分离，但是该方法洗涤需要很多次洗涤，甚至高达十几次，而纯度却只有93%左右，如果制备高纯度咔唑，还需要配合蒸升技术。该方法溶剂消耗量大，收率低。随着材料、医药等行业的快速发展，咔唑需求量逐年上升，对咔唑的纯度要求也越来越高，高纯度咔唑的制备非常重要。专利CN102363608A公开了一种从粗蒽原料中提取高纯度咔唑的方法，以二甲苯、DMF、氯苯等溶剂分别进行多次溶解——结晶过程，分离出高纯度的咔唑。专利CN101302187B公开了一种从粗蒽原料中提纯蒽和咔唑的方法，用丙酮、氯仿、甲苯、二甲苯、三甲苯等溶剂洗涤后进行精馏，和进一步精洗涤制备高纯度咔唑。专利CN10199341A公开了一种咔...
【技术保护点】
一种制备咔唑及咔唑衍生物的方法，其特征在于，步骤包括：步骤1，以结构式（I）所示苯肼衍生物与结构式（II）所示环己酮衍生物为原料，在有机羧酸存在条件下加热回流反应；???????????????????????（I）??????????????????????????????????（II）?????????（III）??????????????????????????????????（IV）步骤2，冷却反应体系，将析出的固体收集、纯化制得结构式（III）所示的中间体A；步骤3，钯碳催化剂催化中间体A进行脱氢反应，制备得到结构式（IV）所示的咔唑衍生物；其中，R1和R2分别独立地选自H、脂肪烃基、芳香烃基中的任意一种。2012102550242100001dest_path_image002.jpg,2012102550242100001dest_path_image004.jpg,2012102550242100001dest_path_image006.jpg,2012102550242100001dest_path_image008.jpg
【技术特征摘要】
1.一种制备咔唑及咔唑衍生物的方法，其特征在于，步骤包括: 步骤1，以结构式(I)所示苯肼衍生物与结构式(II)所示环己酮衍生物为原料，在有机羧酸存在条件下加热回流反应； 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤I中，还包括: 步骤4,结构式(IV )所示的咔唑衍生物与HG Ξ? CR3反应得到结构式(V )所示咔唑衍生物， 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤4中反应溶剂选自吡咯烷酮，N-烷基吡咯烷酮，十氢萘，醇或多元醇，亚砜，二烷基乙酰胺，煤油中的任意一种或几种的混合物。4.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：金伊男，
申请(专利权)人：上海永鸿实业集团化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。