2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制备方法，其制备步骤为：1）4-硝基苯乙酮与液溴，反应得到α-溴代-4-硝基苯乙酮；2）α-溴代-4-硝基苯乙酮、硫脲、无水乙醇，反应得到2-胺基-5-(4-硝基苯基)-噻唑；3）2-胺基-5-(4-硝基苯基)-噻唑、Pd/C、乙醇或甲醇，反应得到2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑。本发明专利技术公开的制备方法，制备过程简单，后处理容易，收率高，每一步收率超过80%，产品纯度超过99Wt.%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，具体涉2-胺基-5-(4-胺基苯基)_噻唑的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺独特的刚性骨架和较强分子链间相互作用力，使得其具有很高的熔点或软化温度，导致它在大多数有机溶剂中的溶解性较差，这些局限性限制了其在某些领域中的应用。为了克服这些不足，在设计和合成新单体时，一般在分子链上引入大的悬浮侧基、柔性的醚链、多氟烷氧基团，及其引入不对称结构单元等方法。其中，2-胺基-5-(4-胺基苯基)_噻唑，其结构式如下权利要求1.一种，其制备步骤为 O α-溴代-4-硝基苯乙酮 向反应釜中加入4-硝基苯乙酮溶于氯仿中，待反应物全溶后，将反应体系降温至_5、°C，滴加液溴，搅拌反应f1. 5h，然后调整温度至2(T25°C反应至HPLC检测4-硝基苯乙酮消耗完全，减压除去溶剂，粗品经乙醇重结晶，得到α-溴代-4-硝基苯乙酮； 2)2-胺基-5-(4-硝基苯基)-噻唑 向反应器中加入α -溴代-4-硝基苯乙酮、硫脲、无水乙醇，搅拌反应1. 5 2h，将反应液倒入水中，氨水调节ΡΗ=7. (Γ7. 5，抽滤，依次用水、乙醇洗涤，再经乙醇重结晶得到2-胺基-5- (4-硝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2?胺基?5?(4?胺基苯基)?噻唑的制备方法，其制备步骤为：1）α?溴代?4?硝基苯乙酮：向反应釜中加入4?硝基苯乙酮溶于氯仿中，待反应物全溶后，将反应体系降温至?5~0℃，滴加液溴，搅拌反应1~1.5h，然后调整温度至20~25℃反应至HPLC检测4?硝基苯乙酮消耗完全，减压除去溶剂，粗品经乙醇重结晶，得到α?溴代?4?硝基苯乙酮；2）2?胺基?5?(4?硝基苯基)?噻唑：向反应器中加入α?溴代?4?硝基苯乙酮、硫脲、无水乙醇，搅拌反应1.5~2h，将反应液倒入水中，氨水调节pH=7.0~7.5，抽滤，依次用水、乙醇洗涤，再经乙醇重结晶得到2?胺基?5?(4?硝基苯基)?噻唑；3）2?...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：龚卫良，黄德周，
申请(专利权)人：张家港市大伟助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：