一种噻虫胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种噻虫胺的制备方法，具体步骤包括：采用1，5‑二甲基‑2‑硝基亚胺六氢‑1，3，5‑三嗪，2‑氯‑5氯甲基噻唑，碳酸钾溶解于N‑N‑二甲基甲酰胺，反应，后处理，冷却，过滤，干燥得1‑(2‑氯‑5‑噻唑基)‑甲基‑3，5‑二甲基‑2‑硝基亚胺‑六氢三嗪固体，再溶于甲苯，加入浓盐酸，升温回流10h，用尿素中和，分出有几层，水洗，脱溶得到噻虫胺固体。本发明专利技术催化剂用量少、回收率高；可以使噻虫胺转化率≥86.3％；溶剂甲苯可以回收利用；制备的噻虫胺产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种噻虫胺的制备方法。
技术介绍
本专利技术涉及化工领域，公开了一种噻虫胺的制备方法。本专利技术采用1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪，2-氯-5氯甲基噻唑，碳酸钾，N-N-二甲基甲酰胺，甲苯，浓盐酸。所述反应步骤包括：采用1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪，2-氯-5氯甲基噻唑，碳酸钾溶解于N-N-二甲基甲酰胺，反应，后处理，冷却，过滤，干燥得1-(2-氯-5-噻唑基)-甲基-3,5-二甲基-2-硝基亚胺-六氢三嗪固体。再溶于甲苯，加入浓盐酸，升温回流10h，用尿素中和至PH＝6-7，分出有几层，水洗，脱溶得到噻虫胺固体。本专利技术可以使1-(2-氯-5-噻唑基)-甲基-3,5-二甲基-2-硝基亚胺-六氢三嗪的转化率≥86.3％；溶剂甲苯可以回收利用；制备的噻虫胺产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。采用1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪，2-氯-5氯甲基噻唑，碳酸钾溶解于N-N-二甲基甲酰胺，反应，后处理，冷却，过滤，干燥得1-(2-氯-5-噻唑基)-甲基-3,5-二甲基-2-硝基亚胺-六氢三嗪固体，再溶于甲苯，加入浓盐酸，升温回流10h，用碳酸钾中和至PH＝6-7，分出有几层，水洗，脱溶得到噻虫胺固体。反应原理如下：本专利技术可以使1-(2-氯-5-噻唑基)-甲基-3,5-二甲基-2-硝基亚胺-六氢三嗪的转化率≥86.3％。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，针对现有技术中制备噻虫胺，本专利技术提供了一种采用新型催化剂安全、高效地使1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪，2-氯-5氯甲基噻唑。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种噻虫胺的制备方法，具体所采用的技术方案为：采用尿素作催化剂，所述制备方法的具体步骤如下：S1、将1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪、2-氯-5氯甲基噻唑和碳酸钾在N-N-二甲基甲酰胺溶剂中加热升温，使物料反应；S2、每隔半小时取釜中物料进行分析，至1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪反应≤1％时停止反应；S3、反应结束后，将釜中物料冷却，过滤干燥得到1-(2-氯-5-噻唑基)-甲基-3,5-二甲基-2-硝基亚胺-六氢三嗪固体；S4、将S3中滤液减压蒸馏，分离出N-N-二甲基甲酰胺；S5、将1-(2-氯-5-噻唑基)-甲基-3,5-二甲基-2-硝基亚胺-六氢三嗪溶于甲苯中然后加入浓盐酸，升温回流10h；S6、每隔半小时取釜中物料进行分析，至1-(2-氯-5-噻唑基)-甲基-3,5-二甲基-2-硝基亚胺-六氢三嗪反应≤1％时停止反应；S7、用尿素中和S6所得产物至PH＝6-7，分出有机层，水洗，脱溶得到噻虫胺固体。进一步地，所述1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪与所述2-氯-5氯甲基噻唑摩尔比为1:1.1。进一步地，S1中所述碳酸钾为催化剂。本专利技术的有益效果是：1)本专利技术使用的催化剂用量少、回收率高；2)本专利技术可以使噻虫胺转化率≥86.3％；3)本专利技术用的N-N-二甲基甲酰胺，尿素的可以回收利用；4)本专利技术制备的噻虫胺纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；5)本专利技术的制备方法安全、环保，适用于工业生产。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术作进一步地详细描述。实施例本实施例公开了一种噻虫胺的制备方法，所述制备方法采用尿素作催化剂，所述制备方法的具体步骤如下：在1000ml四口烧瓶中依次加入306g 1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪，209g 2-氯-5氯甲基噻唑，80g碳酸钾溶解于300mlN-N-二甲基甲酰胺，反应，后处理，冷却，过滤，干燥得1-(2-氯-5-噻唑基)-甲基-3,5-二甲基-2-硝基亚胺-六氢三嗪固体。再溶于200ml甲苯，加入35g浓盐酸，升温回流10h，用10g尿素中和至PH＝6-7，分出有几层，水洗，脱溶得到噻虫胺固体509g。本实施例中噻虫胺气相色谱分析得到含量为99.6％。噻虫胺摩尔收率为86.3％。以上所述是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种噻虫胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用1,5‑二甲基‑2‑硝基亚胺六氢‑1,3,5‑三嗪、2‑氯‑5氯甲基噻唑、碳酸钾、N‑N‑二甲基甲酰胺、甲苯和浓盐酸反应得到噻虫胺，具体步骤如下：S1、将1,5‑二甲基‑2‑硝基亚胺六氢‑1,3,5‑三嗪、2‑氯‑5氯甲基噻唑和碳酸钾在N‑N‑二甲基甲酰胺溶剂中加热升温，使物料反应；S2、每隔半小时取釜中物料进行分析，至1,5‑二甲基‑2‑硝基亚胺六氢‑1,3,5‑三嗪反应≤1％时停止反应；S3、反应结束后，将釜中物料冷却，过滤干燥得到1‑(2‑氯‑5‑噻唑基)‑甲基‑3,5‑二甲基‑2‑硝基亚胺‑六氢三嗪固体；S4、将S3中滤液减压蒸馏，分离出N‑N‑二甲基甲酰胺；S5、将1‑(2‑氯‑5‑噻唑基)‑甲基‑3,5‑二甲基‑2‑硝基亚胺‑六氢三嗪溶于甲苯中然后加入浓盐酸，升温回流10h；S6、每隔半小时取釜中物料进行分析，至1‑(2‑氯‑5‑噻唑基)‑甲基‑3,5‑二甲基‑2‑硝基亚胺‑六氢三嗪反应≤1％时停止反应；S7、用尿素中和S6所得产物至PH＝6‑7，分出有机层，水洗，脱溶得到噻虫胺固体。

【技术特征摘要】
1.一种噻虫胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪、2-氯-5氯甲基噻唑、碳酸钾、N-N-二甲基甲酰胺、甲苯和浓盐酸反应得到噻虫胺，具体步骤如下：S1、将1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪、2-氯-5氯甲基噻唑和碳酸钾在N-N-二甲基甲酰胺溶剂中加热升温，使物料反应；S2、每隔半小时取釜中物料进行分析，至1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪反应≤1％时停止反应；S3、反应结束后，将釜中物料冷却，过滤干燥得到1-(2-氯-5-噻唑基)-甲基-3,5-二甲基-2-硝基亚胺-六氢三嗪固体；S4、将S3中滤液减压蒸馏，分...

【专利技术属性】
技术研发人员：许胜，张赟，印晓晓，
申请(专利权)人：南通天泽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32