本发明专利技术公开了一种高品质2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的绿色合成方法，包括以下步骤：a)将1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯加入有机溶剂中，并通入氯气；b)通完氯气后在此温度下搅拌1‑2小时，再往体系中通入氯化氢气体，降温至2‑15℃，并保温2‑8小时；c)将步骤b)中所得的产物过滤，实现固液分离，得到滤饼2‑氯‑5‑氯甲基噻唑盐酸盐；d)得到的滤饼2‑氯‑5‑氯甲基噻唑盐酸盐再加入适量溶剂，升温至20‑50℃，脱气2‑6小时，氯化氢气体用3级降膜吸收塔吸收。本发明专利技术方法简化了反应步骤，全过程生成的氯化氢气体经过降膜吸收塔吸收，得到洁净的副产物盐酸，避免水洗碱洗等操作带来的大量废水，符合绿色生产的理念。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及2-氯-5-氯甲基噻唑合成
，具体是一种高品质2-氯-5-氯甲基噻唑的绿色合成方法。
技术介绍
2-氯-5-氯甲基噻唑的结构式为：CAS NO.：105827-91-6；熔点：29.5～30.0℃；工业品含量白色液体或固体。2-氯-5-氯甲基噻唑是合成农药噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、医药利托那韦的重要中间体。噻虫嗪作为一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，具有用量低、广谱、高效等特点，成为目前农药开发的新热点；同时作为利托那韦的重要中间体需求量也在逐年增加。因此2-氯-5-氯甲基噻唑有极高的应用前景。现阶段主要的2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法有如下几种：1.合成2-氯-5-氯甲基噻唑的主反应反应完成后，先脱气脱溶，再进行减压精馏，截取中馏份，可以得到含量在98.0％左右的产品。此方法主要存在的问题是通常蒸馏产品需要接近130℃的高温，高温将物料破坏，产品含量不高，收率低，品质差。2.利用2-氯-5-氯甲基噻唑能与盐酸成盐，而杂质不成盐的特性，在反应完后将2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐分离，然后，用碳酸氢钠溶液或者低浓度的氢氧化钠溶液来洗涤盐酸盐。此方法主要存在的问题在于中和2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐中的氯化氢，需要耗费大量的碱，并且产生大量的含盐废水，对后面的废水处理增加了很大的处理成本。并且新增了碱的物料，增加了物料投入，降低了经济效率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高品质2-氯-5-氯甲基噻唑的绿色合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高品质2-氯-5-氯甲基噻唑的绿色合成方法，包括以下步骤：a)将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中，并通入氯气；b)通完氯气后在此温度下搅拌1-2小时，再往体系中通入氯化氢气体，降温至2-15℃，并保温2-8小时；c)将步骤b)中所得的产物过滤，实现固液分离，得到滤饼2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐；d)得到的滤饼2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐再加入适量溶剂，升温至20-50℃，脱气2-6小时，氯化氢气体用3级降膜吸收塔吸收；e)脱气后料液，加入或者不加脱色剂，于20-70℃脱色，然后过滤后，再于20-70℃减压回收溶剂，剩余物料即为成品，或者在高真空下减压回收溶剂之后，继续升高温度，蒸馏出成品2-氯-5-氯甲基噻唑。作为本专利技术进一步的方案：步骤a)中1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与有机溶剂的质量比为1:1.5-6。作为本专利技术进一步的方案：步骤a)中通入氯气时的温度为10-23℃。作为本专利技术进一步的方案：步骤a)中通入氯气时间为4-6小时。作为本专利技术进一步的方案：步骤a)中有机溶剂为氯仿或者甲苯。作为本专利技术进一步的方案：步骤b)中1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与氯化氢气体的质量比为1:0.1-2。作为本专利技术进一步的方案：步骤b)中通完氯化氢气体后，保温温度为2-5℃。作为本专利技术进一步的方案：步骤e)中脱色剂为活性白土或者活性炭。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术方法简化了反应步骤，全过程生成的氯化氢气体经过降膜吸收塔吸收，得到洁净的副产物盐酸，避免水洗碱洗等操作带来的大量废水，符合绿色生产的理念。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获
得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术实施例中，一种高品质2-氯-5-氯甲基噻唑的绿色合成方法，包括以下步骤：a)将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中，1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与有机溶剂的质量比为1:1.5，在温度10℃时，通入氯气，通入氯气时间为4小时，有机溶剂为氯仿或者甲苯；b)通完氯气后在此温度下搅拌1小时，再往体系中通入氯化氢气体，1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与氯化氢气体的质量比为1:0.1，降温至2℃，并保温2小时；c)将步骤b)中所得的产物过滤，实现固液分离，得到滤饼2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐；d)得到的滤饼2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐再加入适量溶剂，升温至20℃，脱气2小时，氯化氢气体用3级降膜吸收塔吸收；e)脱气后料液，加入或者不加脱色剂，脱色剂为活性白土或者活性炭，于20℃脱色，然后过滤后，再于20℃减压回收溶剂，剩余物料即为成品，或者在高真空下减压回收溶剂之后，继续升高温度，蒸馏出成品2-氯-5-氯甲基噻唑。实施例2本专利技术实施例中，一种高品质2-氯-5-氯甲基噻唑的绿色合成方法，包括以下步骤：a)将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中，1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与有机溶剂的质量比为1:3.75，在温度16.5℃时，通入氯气，通入氯气时间为5小时，有机溶剂为氯仿或者甲苯；b)通完氯气后在此温度下搅拌1.5小时，再往体系中通入氯化氢气体，1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与氯化氢气体的质量比为1:1.05，降温至8.5℃，并保温5小时；c)将步骤b)中所得的产物过滤，实现固液分离，得到滤饼2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐；d)得到的滤饼2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐再加入适量溶剂，升温至35℃，脱气4小时，氯化氢气体用3级降膜吸收塔吸收；e)脱气后料液，加入或者不加脱色剂，脱色剂为活性白土或者活性炭，于45℃脱色，然后过滤后，再于45℃减压回收溶剂，剩余物料即为成品，或者在高真空下减压回收溶剂之后，继续升高温度，蒸馏出成品2-氯-5-氯甲基噻唑。实施例3本专利技术实施例中，一种高品质2-氯-5-氯甲基噻唑的绿色合成方法，包括以下步骤：a)将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中，1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与有机溶剂的质量比为1:6，在温度23℃时，通入氯气，通入氯气时间为6小时，有机溶剂为氯仿或者甲苯；b)通完氯气后在此温度下搅拌2小时，再往体系中通入氯化氢气体，1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与氯化氢气体的质量比为1:2，降温至15℃，并保温8小时；c)将步骤b)中所得的产物过滤，实现固液分离，得到滤饼2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐；d)得到的滤饼2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐再加入适量溶剂，升温至50℃，脱气6小时，氯化氢气体用3级降膜吸收塔吸收；e)脱气后料液，加入或者不加脱色剂，脱色剂为活性白土或者活性炭，于70℃脱色，然后过滤后，再于70℃减压回收溶剂，剩余物料即为成品，或者在高真空下减压回收溶剂之后，继续升高温度，蒸馏出成品2-氯-5-氯甲基噻唑。实施例4将267.2kg 1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯，550.0kg氯仿加入到反应瓶中，在温度17-23℃下缓慢通入氯气135.0kg，通入氯气时间为5小时，通完氯气后在此温度下缓慢搅拌1.5小时，然后通入氯化氢气体53.5kg，过滤，滤饼2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐加入100.0kg氯仿，升温至40℃，脱气赶出氯化氢气体，氯化氢气体用尾气吸收装置吸收，得到洁净的盐酸副产。然后釜内物料减压蒸馏蒸出
溶剂后，得到产品2-氯-5-氯甲基噻唑299.3kg，含量99.5％，收率88.9％。实施例5将26本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高品质2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯加入有机溶剂中，并通入氯气；b)通完氯气后在此温度下搅拌1‑2小时，再往体系中通入氯化氢气体，降温至2‑15℃，并保温2‑8小时；c)将步骤b)中所得的产物过滤，实现固液分离，得到滤饼2‑氯‑5‑氯甲基噻唑盐酸盐；d)得到的滤饼2‑氯‑5‑氯甲基噻唑盐酸盐再加入适量溶剂，升温至20‑50℃，脱气2‑6小时，氯化氢气体用3级降膜吸收塔吸收；e)脱气后料液，加入或者不加脱色剂，于20‑70℃脱色，然后过滤后，再于20‑70℃减压回收溶剂，剩余物料即为成品，或者在高真空下减压回收溶剂之后，继续升高温度，蒸馏出成品2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。
【技术特征摘要】
1.一种高品质2-氯-5-氯甲基噻唑的绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中，并通入氯气；b)通完氯气后在此温度下搅拌1-2小时，再往体系中通入氯化氢气体，降温至2-15℃，并保温2-8小时；c)将步骤b)中所得的产物过滤，实现固液分离，得到滤饼2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐；d)得到的滤饼2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐再加入适量溶剂，升温至20-50℃，脱气2-6小时，氯化氢气体用3级降膜吸收塔吸收；e)脱气后料液，加入或者不加脱色剂，于20-70℃脱色，然后过滤后，再于20-70℃减压回收溶剂，剩余物料即为成品，或者在高真空下减压回收溶剂之后，继续升高温度，蒸馏出成品2-氯-5-氯甲基噻唑。2.根据权利要求1所述的一种高品质2-氯-5-氯甲基噻唑的绿色合成方法，其特征在于，步骤a)中1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与有机溶剂的质量比为...
【专利技术属性】
技术研发人员：王天钧，杨华平，杨金良，
申请(专利权)人：江西邦浦医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36
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