一种5-溴-2-氯苯甲酸精制废料的资源化回收利用工艺制造技术

本发明专利技术公开了本发明专利技术提供了一种5

【技术实现步骤摘要】
一种5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸精制废料的资源化回收利用工艺


[0001]本专利技术涉及5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸制备方法的
，具体为一种5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸精制废料的资源化回收利用工艺。

技术介绍

[0002]合成5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸过程中，有副产物异构体3
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸以及二溴副产物3，5
‑
二溴
‑2‑
氯苯甲酸生成，通过精制提纯产品，剩余母液料成份包含约50％产品以及异构体和二溴物的混合物(简称精制废料)。目前的处理方法通常作为固废处理。现通过以下路线：将混合物酯化，利用对应酯化物沸点的不同，实行高真空精馏，将对应酯化物分开，然后水解后调酸或者直接酸性条件下水解，变为相应的羧酸产物。通过本专利技术旨在母液废料中回收产品，使得整个BCBA工艺收率提升10％，实现变废为宝。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种新型5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸的制备方法，实现了母液废料中回收产品的目的。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸精制废料的资源化回收利用工艺，所述的利用工艺包括两个步骤
[0005]含5
‑
溴/>‑2‑
氯苯甲酸的精制废料为原料，添加低级醇和催化剂发生酯化反应，蒸馏浓缩回收甲醇，釜内浓缩液添加萃取溶剂进行萃取，蒸馏回收溶剂，剩余溶液减压精馏，截取对应酯化物馏分5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸甲酯；
[0006]5‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸甲酯中加入液碱，升温减压蒸馏回收甲醇，降温后，釜内酸化至PH值1
‑
3，水解获得5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸成品。
[0007]进一步的，所述的低级醇为乙醇、异丙醇和正丁醇中任意一种。
[0008]进一步的，所述的低级醇为甲醇。
[0009]进一步的，所述的催化剂为98％硫酸。
[0010]进一步的，所述的催化剂为盐酸、氯化亚砜。
[0011]进一步的，所述的萃取溶剂为1，2
‑
二氯乙烷、甲苯、乙酸乙酯和氯仿中任意一种。
[0012]进一步的，所述的萃取溶剂为二氯甲烷。
[0013]进一步的，所述的液碱为氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠、碳酸氢钾中的任意一种。
[0014]进一步的，所述的液碱为氢氧化钠。
[0015]进一步的，水解工序采用溶剂或者不加溶剂，溶剂为四氢呋喃或者二氧六环。
[0016]有益效果：
[0017]原有的结晶精制去杂质方法，剩余的母液回收料即使经过多次精制后也很难进一步分离得到合格的产品；通过本技术，酯化后精馏再水解的方法能很容易的将原生产过程中精制后的母液回收废料(约占生产过程中的20
‑
30％)里的产品成分5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸重
新提取为合格产品，提高了工艺的整体收率；同时回收废料里原来的异构体产物3
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸也可以一并拆分出来作为单独的产品出售，进一步提高生产收益。
附图说明
[0018]图1为本专利技术的工艺图。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0021]在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0022]请参阅附图，本专利技术提供的一种方案：一种5
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溴
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氯苯甲酸精制废料的资源化回收利用工艺，所述的利用工艺包括两个步骤
[0023]含5
‑
溴
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氯苯甲酸的精制废料为原料，添加低级醇和催化剂发生酯化反应，蒸馏浓缩回收甲醇，釜内浓缩液添加萃取溶剂进行萃取，蒸馏回收溶剂，剩余溶液减压精馏，截取对应酯化物馏分5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸甲酯；
[0024]5‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸甲酯中加入液碱，升温减压蒸馏回收甲醇，降温后，釜内酸化至PH值1
‑
3，水解获得5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸成品。
[0025]所述的低级醇为甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中任意一种，其中，最优选的低级醇为甲醇。
[0026]催化剂为98％硫酸、盐酸、氯化亚砜中任意一种，其中最优选的催化剂为98％硫酸。
[0027]所述的萃取溶剂为二氯甲烷、1，2
‑
二氯乙烷、甲苯、乙酸乙酯和氯仿中任意一种。其中，最优选的萃取溶剂为二氯甲烷。
[0028]所述的液碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠、碳酸氢钾中的任意一种，其中最优选的液碱为氢氧化钠。
[0029]水解工序采用溶剂或者不加溶剂，溶剂为四氢呋喃或者二氧六环。
[0030]案例1：
[0031]2000L反应釜内加入甲醇1000kg，然后投入800kg(含5
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溴
‑2‑
氯苯甲酸约50％)精
制废料，然后滴加浓硫酸150kg，搅拌30分钟后，升温回流反应8小时，至原料转化完全，蒸馏浓缩回收甲醇，釜内浓缩液，加入二氯甲烷1500kg然后加入水300kg，搅拌萃取后，蒸馏回收溶剂，剩余物料转至精馏釜，进行减压精馏；截取对应酯化物馏分5
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溴
‑2‑
氯苯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种5
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溴
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氯苯甲酸精制废料的资源化回收利用工艺，其特征在于：所述的利用工艺包括两个步骤含5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸的精制废料为原料，添加低级醇和催化剂发生酯化反应，蒸馏浓缩回收甲醇，釜内浓缩液添加萃取溶剂进行萃取，蒸馏回收溶剂，剩余溶液减压精馏，截取对应酯化物馏分5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸甲酯；5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸甲酯中加入液碱，升温减压蒸馏回收甲醇，降温后，釜内酸化至PH值1
‑
3，水解获得5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸成品。2.根据权利要求1所述的5
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溴
‑2‑
氯苯甲酸精制废料的资源化回收利用工艺，其特征在于：所述的低级醇为乙醇、异丙醇和正丁醇中任意一种。3.根据权利要求1所述的5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸精制废料的资源化回收利用工艺，其特征在于：所述的低级醇为甲醇。4.根据权利要求1所述的5
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溴
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氯苯甲酸精制废料的资源化回收利用工艺，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天钧，杨华平，方洁，徐强，刘亮，
申请(专利权)人：江西邦浦医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：