一种邻苯二甲醛的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种邻苯二甲醛的制备工艺，所述的制备工艺包括以下两个步骤：邻二甲苯为起始原料，加入引发剂或抗氧化剂，在15

【技术实现步骤摘要】
一种邻苯二甲醛的制备工艺


[0001]本专利技术涉及邻苯二甲醛相关的
，具体为一种邻苯二甲醛的制备工艺。

技术介绍

[0002]邻苯二甲醛是一种重要的医药化工中间体，被广泛应用于分析检测、杀菌消毒和药物合成等领域。比如在分析检测方面，邻苯二甲醛能够被用于荧光计组胺和生物碱的测定，在氨基酸分析中也经常被使用；在杀菌消毒方面，基于邻苯二甲醛消毒液往往比较稳定、气味小、对人类眼鼻粘膜的刺激基本没有，杀菌效果优异、并且与大多数材料都具有较好的相容性，这些特征都明显优于戊二醛类消毒液，因此受到消费者们的广泛青睐；在药物合成领域，邻苯二甲醛能够被用于降压药拉西地平的合成。
[0003]目前合成邻苯二甲醛的方法较多，主要有：邻二甲苯卤化水解法、邻苯二甲醇直接氧化法、1,3
‑
二氢异苯并呋喃氧化法、萘臭氧化加氢法等。邻苯二甲醇直接氧化一般所使用的试剂相对较昂贵，而采用便宜的硝酸作为氧化剂时，副反应较多，导致收率不理想；1,3
‑
二氢异苯并呋喃氧化法和萘臭氧化加氢法具有成产成本高，工艺复杂，设备要求高的缺点，难以实现工业化生产。目前适合工业化生产的工艺主要为邻二甲苯卤化水解法，该方法以便宜的邻二甲苯为起始原料，经氯化或者溴化后，再进行水解即可得邻二苯甲醛。采用溴化的方法需要使用溴素，成本偏高，因此理想的方法可采用氯气代替溴素进行邻二甲苯的氯化。然而，在高温的条件下氯化，因氯气不能充分利用导致转化率偏低，在保证同等转化率情况下，需要大大增加氯气的使用量，这不仅使成本提高，同时给环保造成压力。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种成本较低、设备要求简易、操作简单且收率较为理想的邻苯二甲醛的合成方法。该方法特点在于采用邻二甲苯为起始原料，在光照的条件下与氯气发生反应进行氯化，不需氯化完全、得到多种邻二甲苯氯化的混合物即可进行下一步水解、氧化，合成出收率和纯度较为理想的邻苯二甲醛。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种邻苯二甲醛的制备工艺，所述的制备工艺包括以下两个步骤：
[0006]邻二甲苯为起始原料，加入引发剂或抗氧化剂，在15
‑
25℃以及波长为380
‑
460nm的光照的条件下与氯气发生反应进行氯化，GC检测邻二甲苯＜0.1％时停止反应得到多种邻二甲苯氯化的混合物；
[0007]多种邻二甲苯氯化的混合物进行水解、氧化，合成出邻苯二甲醛。
[0008]进一步的，氯化所用的引发剂或抗氧化剂为：过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化氢、偶氮二异庚腈、过氧化环己酮中的任意一种过氧化物和任意一种偶氮类化合物。
[0009]进一步的，氯化所用的引发剂或抗氧化剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺和三乙醇胺的混合体系。
[0010]进一步的，氧化水解温度为60
‑
100℃；醋酸和硝酸的用量比为1：1
‑
1：10；硝酸浓度为1％
‑
30％。
[0011]进一步的，氧化水解温度为70
‑
80℃。
[0012]进一步的，醋酸和硝酸的用量比为1：3。
[0013]进一步的，硝酸浓度为10％。
[0014]进一步的，二氯邻二甲苯、三氯邻二甲苯和四氯邻二甲苯的总纯度≥80％，25
‑
30℃真空条件下脱除残余的氯化氢气体，高真空蒸馏，得到486g淡黄色馏分，二氯邻二甲苯、三氯邻二甲苯和四氯邻二甲苯的总纯度≥90％。
[0015]进一步的，多种邻二甲苯氯化的混合物在79
‑
82℃下搅拌反应18
‑
22小时，反应结束后降温至20
‑
25℃，二氯甲烷萃取三次，合并有机相，减压蒸馏除去溶剂后得到黄色馏分。
[0016]有益效果：
[0017]本专利技术记载的方案成本较低、设备要求简易、操作简单且收率较为理想的邻苯二甲醛的合成方法。该方法特点在于采用邻二甲苯为起始原料，在光照的条件下与氯气发生反应进行氯化，不需氯化完全、得到多种邻二甲苯氯化的混合物即可进行下一步水解、氧化，合成出收率和纯度较为理想的邻苯二甲醛。
附图说明
[0018]图1为本专利技术的邻苯二甲醛H
‑
NMR表征图；
[0019]图2为本专利技术的邻苯二甲醛合成工艺图；
[0020]图3为本专利技术的邻二甲苯氯化的合成图；
[0021]图4为本专利技术的邻二甲苯氯化物的水解和氧化的合成图。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0024]在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0025]请参阅附图，本专利技术提供的一种实施例：本专利技术邻苯二甲醛的合成具体分为邻二甲苯氯化和邻二甲苯氯化物的水解和氧化两个步骤，下面通过具体实施例对工艺作进一步
说明。
[0026]一种邻苯二甲醛的制备工艺，所述的制备工艺包括以下两个步骤：
[0027]邻二甲苯为起始原料，加入引发剂或抗氧化剂，在15
‑
25℃以及波长为380
‑
460nm的光照的条件下与氯气发生反应进行氯化，GC检测邻二甲苯＜0.1％时停止反应得到多种邻二甲苯氯化的混合物；
[0028]多种邻二甲苯氯化的混合物进行水解、氧化，合成出邻苯二甲醛。
[0029]氯化所用的引发剂或抗氧化剂为：过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化氢、偶氮二异庚腈、过氧化环己酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺和三乙醇胺中的任意过氧化物和任意偶氮类化合物，其中最优的氯化所用的引发剂或抗氧化剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺和三乙醇胺的混合体系。
[0030]氧化水解温度为60
‑
100℃，氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种邻苯二甲醛的制备工艺，特征在于：所述的制备工艺包括以下两个步骤：邻二甲苯为起始原料，加入引发剂或抗氧化剂，在15
‑
25℃以及波长为380
‑
460nm的光照的条件下与氯气发生反应进行氯化，GC检测邻二甲苯＜0.1％时停止反应得到多种邻二甲苯氯化的混合物；多种邻二甲苯氯化的混合物进行水解、氧化，合成出邻苯二甲醛。2.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲醛的制备工艺，其特征在于：氯化所用的引发剂或抗氧化剂为：过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化氢、偶氮二异庚腈、过氧化环己酮中的任意一种过氧化物和任意一种偶氮类化合物。3.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲醛的制备工艺，其特征在于：氯化所用的引发剂或抗氧化剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺和三乙醇胺的混合体系。4.根据权利要求3所述的一种邻苯二甲醛的制备工艺，其特征在于：氧化水解温度为60
‑
100℃；醋酸和硝酸的用量比为1：1
‑
1：1...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑增英，王天钧，汤如军，杨华平，方洁，
申请(专利权)人：江西邦浦医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：