一种用于去除邻（对）氯苯甲醛产品中杂质邻（对）氯苄醇的工艺制造技术

本发明专利技术提出了一种用于去除邻(对)氯苯甲醛产品中杂质邻(对)氯苄醇的工艺，包括水解反应、转化反应、碱解反应三大步骤。本发明专利技术将邻(对)氯苯甲醛产品中杂质邻(对)氯苄醇用卢卡斯试剂转化为邻(对)氯一氯苄，然后在碱解工艺中加入催化剂三乙胺将邻(对)氯一氯苄络合成溶于水的季铵盐，将杂质转变为溶于水的成分，即可通过油水分离除去杂质，最后经过减压蒸馏就实现产品邻(对)氯苯甲醛的精制提纯，从而极大地提升了所制备邻(对)氯苯甲醛产品的纯度，获得高质量的产品。获得高质量的产品。获得高质量的产品。

【技术实现步骤摘要】
一种用于去除邻(对)氯苯甲醛产品中杂质邻(对)氯苄醇的工艺


[0001]本专利技术涉及化学合成
，尤其涉及一种用于去除邻(对)氯苯甲醛产品中杂质邻(对)氯苄醇的工艺。

技术介绍

[0002]邻(对)氯苯甲醛是重要的化工原料，为无色透明液体，主要用于有机合成、农药、制药和染料工业。目前国内外主要生产工艺为氯化水解工艺，该生产工艺以邻(对)氯甲苯、氯气为原料，经催化氯化合成邻(对)氯苄叉二氯，并经减压精馏制得邻(对)氯苄叉二氯粗品(简称二氯苄)，再经水解、碱解反应以及减压蒸馏制得邻(对)氯苯甲醛成品，其总收率为90％左右。
[0003]该生产工艺的水解、碱解反应在实际工业生产中，由于水解反应中间原料二氯苄粗品中存在少量一氯苄和三氯苄(二氯苄含量约为93.5％左右，其中一氯苄0.5％左右，三氯苄约6.0％左右)，所以生产过程中会无法避免发生副反应和Cannizzaro歧化反应，生产少量邻(对)氯苄醇(约0.5～1.0％左右)；而在后续减压蒸馏中，由于邻(对)氯苄醇与产品邻(对)氯苯甲醛沸点相差很小(沸点相差不到2℃)，所以在产品减压蒸馏本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于去除邻(对)氯苯甲醛产品中杂质邻(对)氯苄醇的工艺，其特征在于，包括如下步骤：水解反应：将精馏提纯后的二氯苄粗品原料投入水解釜，加入质量分数0.15％
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0.3％的催化剂，充分搅拌，并升温至120
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130℃，连续计量滴加水，当二氯苄含量≤0.2％时停止水解，降温至不大于80℃；转化反应：将配置好的卢卡斯试剂按照与邻(对)氯苄醇摩尔比1:1的比例定量投入邻(对)氯苯甲醛水解液产品中，在80
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100℃的温度下搅拌，保温反应3
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5小时，取样分析，当邻(对)氯苄醇≤0.20％时结束转化反应，并分离出邻(对)氯苯甲醛油相；碱解反应：向转化反应获得的邻(对)氯苯甲醛油相中加入纯碱溶液和过量三乙胺，控制反应温度90
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100℃，并在搅拌下进行回流反应，反应4
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6小时后，取样分析，当邻(对)氯一氯苄≤0.20％时结束碱解反应；反应完毕后分离出邻(对)氯苯甲醛油相，再对油相进行减压蒸馏，得到邻(对)氯苯甲醛成品。2.如权利要求1所述的一种用于去除邻(对)氯苯甲醛产品中杂质邻(对)氯苄醇的工艺，其特征在于：所述水解反应中，所使用的催化剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁志明，朱文浩，罗卫，
申请(专利权)人：湖北源洹实业投资有限公司，
类型：发明
国别省市：