【技术实现步骤摘要】
一种
α
‑
溴代苯乙酮类化合物的制备方法
[0001]本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种α
‑
溴代苯乙酮类化合物的制备方法。
技术介绍
[0002]α
‑
溴代苯乙酮类化合物及其衍生物是重要的医药、农药中间体,如:对甲氧基溴代苯乙酮是治疗和预防妇女骨质疏松症药物雷洛昔芬的关键中间体;3
‑
硝基
‑4‑
苄氧基
‑
α
‑
溴代苯乙酮类化合物是治疗哮喘药物福莫特罗的关键中间体。
[0003][0004]现有技术中,制备α
‑
溴代苯乙酮类化合物的方法主要包括:
[0005]1)苯乙酮与Br2、NBS、CuBr2等溴化试剂的溴代反应(J.Heterocyclic Chem.,2020,57,1
‑
9;Eur.J.Org.Chem.,2017,2017,781
‑
785;Eur.J.Med.Chem.,2015,18
‑< ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种α
‑
溴代苯乙酮类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在有机溶剂中,以溴酸盐、溴化盐及硫酸作为溴化试剂,并在引发剂的作用下,对乙基苯类化合物进行自由基溴代反应,得到(1,1,2
‑
三溴乙基)苯衍生物;(2)在酸性溶液中,(1,1,2
‑
三溴乙基)苯衍生物进行水解反应,得到α
‑
溴代苯乙酮类化合物;其中,乙基苯类化合物的化学式为:其中,n为乙基的个数,取值为1、2或3;R为氢原子或取代基;(1,1,2
‑
三溴乙基)苯衍生物的化学式为:α
‑
溴代苯乙酮类化合物的化学式为:2.根据权利要求1所述的一种α
‑
溴代苯乙酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,乙基苯类化合物、溴酸盐、溴化盐及硫酸的物质的量之比为1.0:(2.0~2.4)
×
n:(1.0~1.2)
×
n:(1.5~1.8)
×
n;所述有机溶剂的体积与乙基苯类化合物的物质的量之比为1.6~4mL/mmol;所述引发剂的物质的量与乙基苯类化合物的物质的量之比为(0.04~0.12)
×
n mol/mmol。3.根据权利要求2所述的一种α
‑
溴代苯乙酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中还加入水,水的体积与乙基苯类化合物的物质的量之比...
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