一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法技术

本发明专利技术提供一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法，包括步骤：1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液；所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品；2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液；3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液。本发明专利技术用连续流动分析仪测定碱熔融法土壤样品中的全磷含量，在完全地分解样品的基础上实现连续自动分析，可以一次处理大批样品、而且碱熔融法土壤样品还可以用于钾的测定，提高了分析效率。

Method for detecting soil total phosphorus based on continuous flow analyzer

The invention provides a method comprising the steps of continuous flow analysis of soil total phosphorus detection method based on continuous flow analyzer: 1) to order pass into the air, sodium hydroxide solution, sample, injector cleaning liquid; the samples for soil samples were prepared by molten sodium hydroxide; 2) ammonium molybdate and ascorbic acid solution to pass into the continuous flow analyzer sequence; 3) water and / or twelve sodium dodecyl sulfate solution is fed into a continuous flow analyzer. The invention uses continuous flow determination of total phosphorus content of alkali fusion method in soil sample analyzer, continuous automatic analysis based on a complete decomposition of the sample, one can handle a large number of samples, and determination of alkali melting method of soil samples can also be used to improve the analysis efficiency of potassium.

【技术实现步骤摘要】
一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法
本专利技术属于检测
，具体涉及一种连续的土壤全磷检测方法。
技术介绍
土壤全磷量是指土壤中各种形态磷素的总和。土壤全磷含量的高低，受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响很大，进行作物营养研究和施肥等工作时，获得全磷数据是必要的前提。全磷的测定，第一步是样品的分解，第二步是溶液中磷的测定。样品分解有碱熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF—HClO4消煮法等。目前酸消煮法应用最普遍，因为操作方便，又不需要白金坩埚，但是酸消煮法不及碱熔融法样品分解完全。土壤中全磷含量的测定，按国家标准GB/T9837-1988的要求，采用氢氧化钠熔融，钼蓝比色法测定。采用传统钼蓝比色法，工序过多，不适合大量样品的检测工作。连续流动分析仪设置有自动进样器、检测器和数据处理模块，样品显色反应后流过检测器检测，由数据处理模块将计算结果显示出来。连续流动分析仪克服了传统钼蓝比色法效率低的缺点，但却只适合测定酸消煮的待测液，一般实验室使用氢氧化钠熔融，可以磷钾同时测定。为了提高分析的效率，需要提出能够用连续流动分析仪分析土壤全磷的方法。
技术实现思路
针对本领域存在的不足之处，本专利技术的目的是提出一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法。实现本专利技术目的技术方案为：一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法，包括步骤：1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液；所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品；2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液；3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液。本检测方法的原理为：磷酸盐和钼酸盐及抗坏血酸反应生成一种蓝色化合物在660nm下检测。酒石酸锑钾作为催化剂。连续流动分析仪的MT7模块中测量高浓度样品时会因颜色和固体悬浮物带来的干扰，导致测量结果偏差，可通过透析膜消除颜色和固体悬浮物带来的干扰。对于未知的样品，可先手工抽查其总磷含量，判断是高浓度还是低浓度(5ppm以下，不含5ppm)。进一步地，样品中磷的含量大于5ppm(包括5ppm)，则步骤1)所述空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液均通过透析膜透析，然后进入连续流动分析仪。所述透析膜孔径为4nm。其中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3mol/L，所述抗坏血酸溶液的质量含量为1.5％，所述十二烷基硫酸钠溶液的质量含量为0.2％。其中，所述进样器清洗液为氯化钠盐酸溶液，其中氯化钠的浓度为1mol/L，盐酸的浓度为1mol/L；所述每升钼酸铵溶液中含10g钼酸铵、126mL硫酸、0.5g酒石酸锑钾，每升的钼酸铵溶液再加入2g十二烷基硫酸钠，避光保存，配制后一周内使用。优选地，步骤1)通入空气的速度为0.32mL/min，氢氧化钠溶液速度为0.80mL/min，样品速度为0.23mL/min，进样器清洗液速度为1.6mL/min；可选地，步骤1)通入空气的管径为0.03inch，通入氢氧化钠溶液的管径为0.045inch，通入样品的管径为0.025inch，通入进样器清洗液的管径为0.065inch。步骤2)向通入钼酸铵溶液的速度为0.23mL/min，管径为0.025inch抗坏血酸溶液的速度为0.23mL/min管径为0.025inch。其中，通入样品后，在660nm下检测。其中，所述连续流动分析仪的数据处理模块内储存有标准曲线，所述标准曲线的梯度在0～15mg/L之间，绘制标准曲线的标准品为磷溶液成分分析标准物质(GBW(E)080431)，用氢氧化钠熔融。本专利技术的有益效果在于：本专利技术用连续流动分析仪测定碱熔融法土壤样品中的全磷含量，在完全地分解样品的基础上实现连续自动分析，可以一次处理大批样品、而且碱熔融法土壤样品还可以用于钾的测定，提高了分析效率。本专利技术提出的方法，检测下限达0.17mg/L磷，标准差为0.017，达到了标准方法的要求。附图说明图1为本专利技术检测的流程图。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。如无特别说明，实施例中的手段均为本领域公知的技术手段。实施例1试剂配制1)钼酸铵溶液：溶解10g钼酸铵至300mL水中，小心地边搅拌边加入126mL硫酸(配置用硫酸为优级纯，浓度98％)，冷却。将0.5g酒石酸锑钾溶于100mL去离子水中，倒入钼酸铵硫酸溶液中，冷却后稀释至1升。混合均匀后加入2g十二烷基硫酸钠。储存于棕色瓶中，每周更新。2)1.5％抗坏血酸溶液：1.5g抗坏血酸溶于60ml蒸馏水，稀释至100ml。溶液混均，储存于棕色瓶中，每天更新。3)0.3mol/L氢氧化钠溶液：12.0g氢氧化钠溶于600mL去离子水，稀释至1000mL。4)进样器清洗液(1mol/L氯化钠盐酸溶液)：将86mL盐酸(盐酸为优级纯，浓度35.5％)缓缓倒入500mL去离子水中，将58.5g氯化钠溶于400mL去离子水中，将盐酸溶液与氯化钠溶液混合，冷却后定容至1000mL。5)稀释水和系统清洗液：将0.5g十二烷基硫酸钠加入250mL去离子水中。绘制标准曲线：标准曲线梯度：0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mg/L，标准品为磷溶液成分分析标准物质(GBW(E)080431)，浓度1000mg/L，分别吸取0、0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5mL标准物质同样本一样进行氢氧化钠熔融。测定标准曲线所用试剂：0.3mol/L氢氧化钠溶液、样品清洗液、钼酸铵溶液，加入的顺序和样品的顺序系统。标准曲线的相关系数为R2＝0.9995。检测流程见图1，图中管路上标注的颜色是蠕动泵两边接的管路，不同的颜色管径不同。包括步骤：1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液；所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品；对于磷的含量大于5ppm(包括5ppm)的样品，空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液均通过透析膜1透析，然后顺序通过连续流动分析仪的螺旋玻璃管、滤光片，检测的波长为660nm。吸光度数据传输给连续流动分析仪的数据处理模块，在电脑上显示出检测结果。2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液；3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液。步骤1)通入空气的速度为0.32mL/min，管径为0.03inch，氢氧化钠溶液速度为0.80mL/min，管径为0.045inch，样品速度为0.23mL/min，管径为0.025inch，进样器清洗液速度为1.6mL/min，管径为0.065inch；步骤2)向通入钼酸铵溶液的速度为0.23mL/min，管径为0.025inch，抗坏血酸溶液的速度为0.23mL/min，管径为0.025inch。步骤3)通入水和十二烷基硫酸钠溶液(先后通入)的速度为0.23mL/min，管径为0.025inch。按照标准件熔融方法的步骤，熔融了11个试剂空白，并用连续流动分析仪测定，计算测定值平均值和标准差，以3倍标准偏差所对应的全磷含量为检出限，以10倍标准偏差所对应的全磷含量为测定下限。结果见表1。表1：11次试剂空白溶液磷浓度及统计检出限：3S＝0.05本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法，其特征在于，包括步骤：1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液；所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品；2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液；3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液。

【技术特征摘要】
1.一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法，其特征在于，包括步骤：1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液；所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品；2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液；3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液。2.根据权利要求1所述的土壤全磷检测方法，其特征在于，样品中磷的含量大于5ppm，则步骤1)所述空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液均通过透析膜透析，然后进入连续流动分析仪；所述透析膜孔径为4nm。3.根据权利要求1所述的土壤全磷检测方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3mol/L，所述抗坏血酸溶液的质量含量为1.5％，所述十二烷基硫酸钠溶液的质量含量为0.2％。4.根据权利要求1所述的土壤全磷检测方法，其特征在于，所述进样器清洗液为氯化钠盐酸溶液，其中氯化钠的浓度为1mol/L、盐酸的浓度为1moL/L。5.根据权利要求1所述的土壤全磷检测方法，其特征在于，所述每升钼酸铵溶液中含10g钼酸铵、126mL硫酸、0.5g酒石酸锑钾，每升的钼酸铵溶液再加入2g十二烷基硫酸钠，避光保存，配制后一周内使用。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓娜，刘尚义，张国芳，
申请(专利权)人：北京市农林科学院，
类型：发明
国别省市：北京,11