采用衍生化结晶法分离、提纯2, 4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的工艺制造技术

本发明专利技术提供一种采用衍生化结晶法分离、提纯2,4-二氨基甲苯2,6-二氨基甲苯的工艺，是以TDA为原料，经精馏脱胶处理后溶于蒸馏水中，调pH=6~6.5后加氯化钠进行催化反应，结晶、分离，得粗品2,6-二氨基甲苯；再经分段精馏，得纯品2,6-二氨基甲苯；分离2,6-二氨基甲苯后的母液调pH=10~12，加连二亚硫酸钠进行催化反应，结晶、分离，得粗品2,4-二氨基甲苯；再经分段精馏，得纯品2,4-二氨基甲苯。本发明专利技术采用衍生化结晶法分离、提纯，使TDA中的2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯得以完全分离，原料利用率达99%以上，产品的主含量达99%以上。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
采用衍生化结晶法分离、提纯2,?4?二氨基甲苯、2,6?二氨基甲苯的工艺，包括以下工艺步骤：（1）TDA原料的精馏脱胶：将原料TDA破碎后投入精馏塔经分段精馏，分离出原料中的水分、焦油、溶剂及杂质；（2）2,6?二氨基甲苯的分离及纯化：将精馏脱胶处理后的原料TDA投入蒸馏水中，加盐酸调pH=6～6.5，然后加入原料TDA投料量3～5%的氯化钠，加热至95～97℃，搅拌反应0.5～1h，冷却、结晶、分离，获得粗品2,6?二氨基甲苯；将所得粗品2,6?二氨基甲苯溶于蒸馏水中，再经二次结晶、分离，得到纯品2,6?二氨基甲苯；（3）2,4?二氨基甲苯的结晶分离：将分离2,6?二氨基甲苯粗品后的母液，加烧碱调pH=10～12，然后加入原料TDA投料量2～3%的连二亚硫酸钠，搅拌降温至30～35℃，结晶、分离，获得粗品2,4?二氨基甲苯；所得粗品2,4?二氨基甲苯，再经分段精馏，得到纯品2,4?二氨基甲苯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡雨来，王珪，武成，陈卫权，陈贵兴，王兴宏，赵贤全，赵润良，
申请(专利权)人：甘肃山丹宏定元化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：