【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
二甲基环已胺，分子式为C8H17N,又名N，N' - 二甲基环己胺，主要用途是作为硬质聚氨酯泡沫塑料的催化剂，用在冰箱硬泡、板材、喷涂、现场灌注聚氨酯硬泡。文献(Journalof the American Chemical Society, 2002, 124(39) : 11684-11688)报道了一种二甲基环己二胺的生产方法，首先将环己二胺与氯甲酸酯或甲酸酯反应，然后采用氢化铝锂还原上述为危险品反应物得到目标产物，该方法的缺点为反应原料价格贵，强还原剂氢化铝锂有剧毒。因此，寻找一条更为安全可靠、易于产业化生产的工艺路线代替上述危险的工艺变得 十分有意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、原料成本较低的二甲基环己二胺芳香环的合成方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为一种二甲基环己二胺芳香环 的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤 1)邻苯二胺的磺化以苯二胺为原料，搅拌下加入溶剂，将上述混合液逐滴加入到芳苯磺酰氯和吡啶的混合溶液中，滴加过程控制温度在60°c以下，滴毕，置于10-100°c的温度下反应7h，结束后，加入盐酸调pH至6-7，静置24h，处理得到中间体N，N'对甲苯磺酰基苯二胺； 2)甲基化将步骤I)中间体溶解于乙腈中，加入碳酸钾粉末，常温下搅拌lh，置于冰浴中与甲基化试剂进行甲基化反应，后处理得到中间体N，N'甲基，N，N'对甲苯磺酰基苯二胺； 3)水解在步骤2)中间体中加入浓硫酸加热至60-150°C水解反应4小时，然后加入冰水，缓慢加入氢氧化钠中和后，用乙醚萃取，后...
【技术保护点】
一种二甲基环己二胺芳香环的合成方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1）苯二胺的磺化：以苯二胺为原料，搅拌下加入溶剂，将上述混合液逐滴加入到芳苯磺酰氯和吡啶的混合溶液中，滴加过程控制温度在60℃以下，滴毕，置于10?100℃的温度下反应7h，结束后，加入盐酸调pH至6?7，静置24h，处理得到中间体N,N′对甲苯磺酰基苯二胺；2）甲基化：将步骤1）中间体溶解于乙腈中，加入碳酸钾粉末，常温下搅拌1h，置于冰浴中与甲基化试剂进行甲基化反应，后处理得到中间体N,N′甲基，N,N′对甲苯磺酰基苯二胺；3）水解：在步骤2）中间体中加入浓硫酸加热至60?150℃水解反应4小时，然后加入冰水，缓慢加入氢氧化钠中和后，用乙醚萃取，后处理得到中间体N,N′甲基苯二胺；4）还原：将步骤3）用溶剂溶解，加入催化剂一起送入高压釜，在110?210℃温度和6?18MPa压力下反应8小时，后处理得到目标产品，反应过程如下所示：；其中，R为C0?C15烷基苯磺酰基。723884dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王德峰，朱小飞，王炳才，张耀斌，石飞，俞健钧，
申请(专利权)人：南通市华峰化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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