一种N,N′二甲基环己二胺的生产方法技术

技术编号:8483338 阅读:281 留言:0更新日期:2013-03-28 02:24
本发明专利技术公开了一种N,N′二甲基环己二胺的生产方法,首先将环己二胺和芳苯磺酰氯进行反应保护氮基,然后利用甲基化试剂进行甲基化反应,最后由硫酸水解去除芳苯磺酰基,得到目标产品N,N′二甲基环己二胺。本发明专利技术工艺简单、原料成本低、生产过程无毒,产品纯度大于98%。

【技术实现步骤摘要】
,n′二甲基环己二胺的生产方法
本专利技术涉及一种N,N' 二甲基环己二胺的生产方法。
技术介绍
N,N' 二甲基环己二胺,分子式为C8H17N,又名二甲基环己胺,主要用途是作为硬质聚氨酯泡沫塑料的催化剂,用在冰箱硬泡、板材、喷涂、现场灌注聚氨酯硬泡。文献(Journalof the American Chemical Society, 2002,124 (39) : 11684-11688)报道了一种 N, N' 二甲基环己二胺的生产方法,首先将环己二胺与氯甲酸酯或甲酸酯反应,然后采用氢化铝锂还原上述为危险品反应物得到目标产物,该方法的缺点为反应原料价格贵,强还原剂氢化铝锂有剧毒。因此,寻找一条更为安全可靠、易于产业化生产的工艺路线代替上述危险的工艺变得十分有意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低成本、易操作、工艺简单、安全可靠的N,K 二甲基环己二胺的生产方法。为了解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案为一种N,N' 二甲基环己二胺的生产方法,其特征在于依次包括下列步骤 1)磺化反应将环己二胺加入溶剂中,搅拌混合液,将上述混合液逐滴加入到芳苯磺酰氯和吡啶的混合溶液中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N,N′二甲基环己二胺的生产方法,其特征在于:依次包括下列步骤:1)磺化反应:将环己二胺加入溶剂中,搅拌混合液,?将上述混合液逐滴加入到芳苯磺酰氯和吡啶的混合溶液中,滴加过程控制温度在60℃以下,滴毕,置于10?100℃的温度下反应7h,结束后,加入盐酸调pH至6?7,静置24h,处理得到中间体N,N′对甲苯磺酰基环己二胺;2)甲基化:将步骤1)N,N′对甲苯磺酰基环己二胺溶于乙腈中,加入碳酸钾粉末,常温下搅拌1h,置于冰浴中与甲基化试剂进行甲基化反应,后处理得到中间体N,N′甲基,N,N′对甲苯磺酰基环己二胺;3)水解:在步骤2)中间体中加入浓硫酸加热至60?150℃水解反应4小时,然后...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王德峰石飞王炳才张耀斌朱小飞俞健钧
申请(专利权)人:南通市华峰化工有限责任公司
类型:发明
国别省市:

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