本发明专利技术公开了一种4-甲基-4-三氯甲基-2,5-环己二烯-1-酮的制备方法，包括如下步骤：以对甲苯酚和四氯化碳为原料，以三氯化铝为催化剂，以氯代烃为溶剂在温度33～45℃下进行反应；向S1制得的混合液中加水进行淬灭反应，淬灭反应的时间为15～45min；分液，其中分液温度为5～20℃，去除溶剂，得到残余物；向得到的残余物中加入醇溶液及活性炭并搅拌，其中温度为50～78℃，搅拌时间为0.5～1h，热过滤，冷却至固体不再析出，过滤，干燥，即得4-甲基-4-三氯甲基-2,5-环己二烯-1-酮。本发明专利技术中，制备方法的工艺操作安全，纯化工艺简单，生产周期短，利于工业化生产，且原料成本低，收率较稳定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工中间体制备领域，尤其涉及一种4-甲基-4-H氯甲基-2, 5-环己 二帰-1-丽的制备方法。
技术介绍
4-甲基-4-H氯甲基-2, 5-环己二帰-1-丽是一种电子工业用助剂，作为电子化 学中的光酸产生剂有着重要的应用前景。 4-甲基-4-H氯甲基-2, 5-环己二帰-1-丽的制备方法目前主要WZincke-S化1 反应制备，方法一；Zincke和Suhl在1906年报导对甲苯酷与H氯化铅在四氯化碳的体系 中反应制得，反应完成后产品经水蒸气蒸觸得到产品，反应产率在37-42%之间。 方法一的反应式如下：【主权项】1. 一种4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮的制备方法，其特征在于，包括如 下步骤： 51、 以对甲苯酚和四氯化碳为原料，以三氯化铝为催化剂，以氯代烃为溶剂在温度 33~45°C下进行反应，得到含有4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮的混合液，其 中制备所述4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮的反应方程式如下所示：52、 向Sl制得的混合液中加水进行淬灭反应，淬灭反应的时间为15~45min ; 53、 分液，其中分液温度为5~20°C，去除溶剂，得到残余物； S 4、向S 3得到的残余物中加入醇溶液及活性炭并搅拌，其中温度为5 O~7 8 °C，搅 拌时间为0.5~lh，热过滤，冷却至固体不再析出，过滤，干燥，即得4-甲基-4-三氯甲 基-2, 5-环己二烯-1-酮。2. 根据权利要求1所述的4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮的制备方法， 其特征在于，在Sl中，将三氯化铝溶解于氯代烃溶剂中，边搅拌边滴加对甲苯酚的氯代烃 溶液，滴加完毕后，继续加入四氯化碳，在温度为38-40°C下搅拌时间不小于2h，得到含有 4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮的混合液。3. 根据权利要求2所述的4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮的制备方法，其 特征在于，滴加的所述对甲苯酚的氯代烃溶液的温度为5~15°C。4. 根据权利要求1所述的4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮的制备方法，其 特征在于，在Sl中，所述反应在无水条件下进行。5. 根据权利要求1所述的4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮的制备方法，在 Sl中，对甲苯酚、四氯化碳和三氯化铝的摩尔比为（1~1.2): (1~1.2): (1.2~1.6)。6. 根据权利要求1所述的4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮的制备方法，在 Sl中，所述氯代烃为二氯甲烷、二氯乙烷的一种，所述对甲苯酚与氯代烃的重量比为（1~ 1. 5) : (5 ~15)。7. 根据权利要求1所述的4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮的制备方法，其 特征在于，在S2中，所述水为冰水，所述对甲苯酚与冰水重量比为（1~1. 5) : (8~25)。8. 根据权利要求1所述的4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮的制备方法，其 特征在于，在S4中，所述醇溶液为甲醇溶液或乙醇溶液的一种，所述残余物、醇溶液及活性 炭的重量比为（1~L 3): (2~4.0): (0.03~0.06)。9. 根据权利要求1所述的4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮的制备方法，其 特征在于，还包括以下步骤：S5、向制备的所述4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮 中加入醇溶液及活性炭并搅拌，其中温度为50~78°C，搅拌时间为0. 5~lh，热过滤，冷却 至固体不再析出，过滤，干燥，得到更高纯度的4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮； 依次循环重复直至得到符合纯度要求的4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮。10. 根据权利要求1-9任一项所述的4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮的制 备方法，其特征在于，包括如下步骤： 51、 将三氯化铝溶解于氯代烃溶剂中，然后在温度为5-15°C下边搅拌边滴加对甲苯酚 的氯代烃溶液，滴加完毕后，边搅拌边加入四氯化碳，在温度为33~45°C下搅拌时间不小 于2h，反应全程用水吸收产生的尾气氯化氢，点板检测反应完全。 52、 将Sl制得的混合液降温后缓慢的抽到冰水中进行淬灭，淬灭反应的时间为15~ 45min ； 53、 分液，其中分液温度为5~20°C，采用减压蒸馏的方式去除有机溶剂，得到残余物； 54、 向S3所述残余物中加入醇溶液和活性碳并搅拌，其中温度为50~78°C，搅拌时间 为0. 5~lh，热过滤，冷却至固体不再析出，过滤，干燥，即得4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环 己二烯-1-酮； 55、 向制备的所述4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮中加入醇溶液及活性炭 并搅拌，其中温度为50~78°C，搅拌时间为0. 5~lh，热过滤，冷却至固体不再析出，过滤， 干燥，得到更高纯度的4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮；依次循环重复直至得 到符合纯度要求的4-甲基-4-三氯甲基-2, 5-环己二烯-1-酮。【专利摘要】本专利技术公开了，包括如下步骤：以对甲苯酚和四氯化碳为原料，以三氯化铝为催化剂，以氯代烃为溶剂在温度33～45℃下进行反应；向S1制得的混合液中加水进行淬灭反应，淬灭反应的时间为15～45min；分液，其中分液温度为5～20℃，去除溶剂，得到残余物；向得到的残余物中加入醇溶液及活性炭并搅拌，其中温度为50～78℃，搅拌时间为0.5～1h，热过滤，冷却至固体不再析出，过滤，干燥，即得4-甲基-4-三氯甲基-2,5-环己二烯-1-酮。本专利技术中，制备方法的工艺操作安全，纯化工艺简单，生产周期短，利于工业化生产，且原料成本低，收率较稳定。【IPC分类】C07C49-687, C07C45-67【公开号】CN104725207【申请号】CN201410013356【专利技术人】张春涛, 孙郁, 纪奉元 【申请人】天长市天佳化工科技有限公司【公开日】2015年6月24日【申请日】2014年1月11日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种4‑甲基‑4‑三氯甲基‑2,5‑环己二烯‑1‑酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、以对甲苯酚和四氯化碳为原料，以三氯化铝为催化剂，以氯代烃为溶剂在温度33～45℃下进行反应，得到含有4‑甲基‑4‑三氯甲基‑2,5‑环己二烯‑1‑酮的混合液，其中制备所述4‑甲基‑4‑三氯甲基‑2,5‑环己二烯‑1‑酮的反应方程式如下所示：S2、向S1制得的混合液中加水进行淬灭反应，淬灭反应的时间为15～45min；S3、分液，其中分液温度为5～20℃，去除溶剂，得到残余物；S4、向S3得到的残余物中加入醇溶液及活性炭并搅拌，其中温度为50～78℃，搅拌时间为0.5～1h，热过滤，冷却至固体不再析出，过滤，干燥，即得4‑甲基‑4‑三氯甲基‑2,5‑环己二烯‑1‑酮。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张春涛，孙郁，纪奉元，
申请(专利权)人：天长市天佳化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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