2-甲基-1,3-环己二酮的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种2-甲基-1,3-环己二酮的制备工艺，以1,3-环己二酮、多聚甲醛和二甲胺为原料，经Mannich反应、催化加氢反应得到纯度为99.2%的2-甲基-1,3-环己二酮，本工艺具有操作简单、安全、纯度高、收率高等优点收率为93%。

【技术实现步骤摘要】
,3-环己二酮的制备工艺的制作方法
本专利技术涉及一种，3-环己二酮的制备工艺。
技术介绍
，3-环己二酮是一种重要的化工原料，可作为合成许多产品的中间体。 其下游产品2，6- 二羟基甲苯的衍生物已广泛应用于化妆品等的制备。以前制备，3-环己二酮主要使用碘甲烷进行甲基化反应，但由于碘甲烷的价格太高，且，3-环己二酮的收率太低，不能满足工业化的生产要求，此方法逐渐被淘汰，因此迫切需要开发出一种简单有效的工艺。本专利介绍了以1，3-环己二酮、甲醛和二甲胺为原料，经Marmich反应、催化加氢得到高纯度的，3-环己二酮。其反应机理如下
技术实现思路
本专利技术提供一种制备，3-环己二酮的工艺。该方法是以1，3-环己二酮、 多聚甲醛、二甲胺的混合溶液经由Marmich反应、催化加氢反应得到产品。具体的工艺方案如下(1)将1，3_环己二酮、胺和溶剂配成溶液。溶剂为甲醇或水，用量为1，3_环己二酮质量的1-10倍。胺类为二甲胺、二乙胺、二丙胺及哌啶等其中一种，用量为1，3_环己二酮的 1-5 倍。进一步地，所述溶剂为水，用量为1，3-环己二酮质量的3-5倍。胺类为二甲胺，用量为1，3-环己二酮的1-2倍。(2)将甲醛溶液缓慢滴入步骤1所得溶液中，低温搅拌5小时。甲醛与1，3_环己二酮的摩尔比为1-2。进一步地，甲醛与1，3-环己二酮的摩尔比为1-1. 3,Mannich反应温度为0_10°C。更进一步地，所用的醛为多聚甲醛。(3)将步骤2所得溶液加入到高压反应釜中，加入催化剂如Pd/C、Pt/C或Raney-Ni 进行加氢反应。进一步地，所述催化剂为Raney-Ni。用量为甲基化产物的3%_10%。本专利技术的优点本工艺所提供的，3-环己二酮的制备方法，具有操作简单、安全、纯度高、收率高等优点。具体实施例方式实施例1往带有搅拌装置的三口烧瓶中加入200g甲醇、70g 40%的二甲胺溶液和56g 1，3-环己二酮，常温搅拌30min，降温至0-10°C，将53g 37%的甲醛溶液缓慢滴入，搅拌釙。、然后将反应液转移至高压反应釜，加入4g 5%的Pd/C催化剂，在IMPa、常温条件下反应10h。取出反应液，滤除催化剂，往母液中加入200g水，减压蒸除甲醇，常温下用35%的盐酸调PH=6，有大量固体析出，抽滤，干燥，得Ig (收率为87. 3%) ，3-环己二酮，经液相检测纯度为97. 5%。实施例2具体实施方法如实施例1所述，以200g水代替甲醇为溶剂，得56. 5g (收率为91. 1%) ，3-环己二酮，经液相检测纯度为97. 8%。实施例3往带有搅拌装置的三口烧瓶中加入200g水、70g 40%的二甲胺溶液和56g 1，3-环己二酮，常温搅拌30min，降温至0-10°C，加入8g多聚甲醛和Ig对甲基苯磺酸，搅拌8h。然后将反应液转移至高压反应釜，加入4g 5%的Pd/C催化剂，在IMPa、常温条件下反应IOh0取出反应液，滤除催化剂，将母液常温下用35%的盐酸调PH=6，有大量固体析出， 抽滤，干燥，得56. 8g (收率为91. 6%) ，3-环己二酮，经液相检测纯度为98. 11实施例4具体实施方法如实施例3所述，用4g Raney-Ni作催化剂，得57. 7g (收率为93. 0%) ，3-环己二酮，经液相检测纯度为99.觊。权利要求1.一种，3-环己二酮的制备工艺，以1，3-环己二酮、甲醛和二甲胺为原料， 经Marmich反应、催化加氢得到高纯度的，3-环己二酮；其特征在于具体的工艺步骤如下A、将1，3-环己二酮、胺和溶剂配成溶液；B、将甲醛加入步骤A所制溶液中，在0-10°C的低温下搅拌5小时；C、将步骤B所得反应液加入到高压反应釜中，在0-1.0 Mpa的压力、20-60°C的温度下， 加入催化剂进行加氢反应8-10小时得，3-环己二酮。2.根据权利要求1所述的，3-环己二酮的制备工艺，其特征在于步骤A中所用的胺为二甲胺、二乙胺、二丙胺及哌啶类的任意一种。3.根据权利要求1所述的，3-环己二酮的制备工艺，其特征在于步骤A中所用溶剂为水或甲醇。4.根据权利要求1所述的，3-环己二酮的制备工艺，其特征在于步骤B中所用甲醛为37%的甲醛溶液或多聚甲醛。5.根据权利要求1所述的，3-环己二酮的制备工艺，其特征在于步骤C中所用催化剂为Pd/C、Pt/C或Raney-Ni。全文摘要本专利技术公开了一种,3-环己二酮的制备工艺，以1,3-环己二酮、多聚甲醛和二甲胺为原料，经Mannich反应、催化加氢反应得到纯度为99.2%的,3-环己二酮，本工艺具有操作简单、安全、纯度高、收率高等优点收率为93%。文档编号C07C49/403GK102432446SQ20111028308公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月22日 优先权日2011年9月22日专利技术者袁红霞, 邱志刚 申请人:江苏康恒化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邱志刚，袁红霞，
申请(专利权)人：江苏康恒化工有限公司，
类型：发明
国别省市：