一种制备异佛尔酮二胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备异佛尔酮二胺的方法，其特征在于包括以下步骤：1）在有机胺催化剂的条件下，以异佛尔酮与硝基甲烷为原料合成3-硝基甲基-3,5,5-三甲基环己酮，反应的温度为0℃到150℃，有机胺催化剂的用量为异佛尔酮物质量的1-300%；2）3-硝基甲基-3,5,5-三甲基环己酮在液氨、氢气及金属钴催化剂的条件下，反应生成异佛尔酮二胺。反应温度为30-300℃，液氨用量为3-硝基甲基-3,5,5-三甲基环己酮物质量的1-50倍，氢气压力0.1-10MPa。本发明专利技术使用毒性较低的硝基甲烷，替代剧毒的氰化氢或者氰酸盐，是一种过程更安全、环境更友好的技术路线。

【技术实现步骤摘要】
一种制备异佛尔酮二胺的方法
本专利技术涉及一种制备异佛尔酮二胺的方法，采用硝基甲烷，提高异佛尔酮二胺合成的安全性和绿色性。
技术介绍
异佛尔酮二胺（IPDA）是一种性能优良的高端精细化学品，用作环氧树脂固化剂、涂料交联剂、聚酯单体，以其制造的高性能复合材料被广泛用于风力涡轮机、汽车部件等高技术产业。IPDA的分子结构赋予其优良的应用性能，机械强度更高、氨基活性高、预混性好、使用方便、具有优良的相容性以及具有更好的透光、耐候、耐油、耐老化、耐水渍等性能，是理想的化工新材料。目前，世界上生产IPDA的厂家主要有德国BASF、DEGUSSA、美国杜邦。采用的是氰化路线：异佛尔酮和氰化氢在催化剂作用下进行加成，生成异佛尔酮氰，然后在钴、钌等过渡金属加氢催化剂作用下进行胺化还原，生成IPDA。该路线使用剧毒的氰化氢，对实验、生产及环境造成很大的威胁。虽然3-硝甲基-3,5,5-三甲基环己酮被认为可能是一种替代异佛尔酮腈用于合成异佛尔酮二胺的中间体，但是，迄今为止，关于硝基甲烷和异佛尔酮合成3-硝甲基-3,5,5-三甲基环己酮的报道还很少。Dorothy等（NitroparaffinsandAl本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备异佛尔酮二胺的方法，其特征在于包括以下步骤：1）在有机胺催化剂的条件下，以异佛尔酮与硝基甲烷为原料合成3‑硝基甲基‑3,5,5‑三甲基环己酮，反应的温度为0℃到150℃，有机胺催化剂的用量为异佛尔酮物质量的1‑300%；2）3‑硝基甲基‑3,5,5‑三甲基环己酮在液氨、氢气及金属钴催化剂的条件下，反应生成异佛尔酮二胺，反应温度为30‑300℃，液氨用量为3‑硝基甲基‑3,5,5‑三甲基环己酮物质量的1‑50倍，氢气压力0.1‑10MPa。

【技术特征摘要】
1.一种制备异佛尔酮二胺的方法，其特征在于包括以下步骤：1)在有机胺催化剂的条件下，以异佛尔酮与硝基甲烷为原料合成3-硝基甲基-3,5,5-三甲基环己酮，反应温度为30℃到80℃，所述有机胺催化剂的用量为异佛尔酮物质量的50-150％；2)3-硝基甲基-3,5,5-三甲基环己酮在液氨、氢气及金属钴催化剂的条件下，反应生成异佛尔酮二胺；反应温度为30-300℃，液氨用量为3-硝基甲基-3,5,5-三甲基环己酮物质量的1-50倍，氢气压力0.1-10MPa；所述步骤1)中的有机胺催化剂为四元环至八元环的环烷胺、四元环至八元环的含有杂原子的环胺、R'1NHR'2、季铵盐或季铵碱；其中，R'1和R'2为C1～C6的烷基；所述四元环至八元环的环烷胺选自以下结构：其中R1-6分别为氢原子；所述四元环至八元环的含有杂原子的环胺选自咪唑、咔唑、哌嗪、吗啉。2.根据权利要求1所述的制备异佛尔酮二胺的方法，其特征在于：所述季铵盐中阴离子为氟、氯；所述季铵碱阴离子为氢氧根。3.根据权利要求2所述的制备异佛尔酮二胺的方法，其特征在于：所述季铵盐为四丁基氟化铵；所述季铵碱为四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵。4.根据权利要求1所述的制备异佛尔酮二胺的方法，其特征在于：所述步骤1)的反应在溶剂条件下进行，所述溶剂为非质子溶剂，所述溶剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：盛学斌，王卫明，应思斌，杨维慎，陈宏，
申请(专利权)人：浙江新化化工股份有限公司，江苏新化化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33