The invention relates to a method for catalytic aerobic oxidation preparation sulphenamides accelerator, the method with the water soluble transition metal phthalocyanine compounds as catalyst, the 2 mercaptobenzothiazole in aqueous phase to oxygen (or air) pressure of 0.01 1MPa, 40 temperature of 100 DEG C conditions and amine (TERT butylamine or cyclohexylamine) oxidative cross coupling reaction of 1 30 hours, generating sulphenamides accelerator. The preparation method of the invention of the reaction in the aqueous phase, without the addition of other organic solvents, high catalytic activity, high reaction efficiency, repeated use, simple synthesis, high selectivity, less by-products, less waste, environmental friendly, has a strong industrial application prospect.
【技术实现步骤摘要】
水相中催化分子氧氧化制备次磺酰胺类橡胶硫化促进剂的方法
本专利技术属于次磺酰胺类橡胶促进剂合成
,具体涉及一种催化分子氧氧化制备次磺酰胺类橡胶硫化促进剂的方法。
技术介绍
以2-巯基苯并噻唑(硫化促进剂M)为母体,衍生出的次磺酰胺类橡胶促进剂,是广泛应用的硫化促进剂,其中N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)和N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺是两种国内外产耗量和应用最为广泛的橡胶硫化促进剂。目前,次磺酰胺类橡胶促进剂(TBBS,CBS)的工业生产主要使用化学氧化法,由2-巯基苯并噻唑(M)与胺(叔丁胺或环己胺)的氧化交叉偶联来制备。其较普遍使用的生产方法有次氯酸钠氧化法[中国专利CN101676274A]、双氧水氧化法[中国专利CN101343257A]。中国专利CN101676273A、CN101676274A、CN101906082A、CN102250038A、CN102285939A、CN102838563A、CN104672173A相继报道的次氯酸钠氧化法,生产条件温和而且对设备的要求不高,因此在工业上得到了应用。然而该方法的缺陷十分明显,在生产过程中会伴生大量的含盐废水,处理困难,难以实现清洁生产,与国家环保政策和节能减排的生产要求相悖。中国专利CN101343257A、CN101717380A、CN104592157A、CN104610193A相继报道了使用双氧水作氧化剂来制备次磺酰胺类橡胶促进剂的方法,但其过氧化氢的用量必须大于反应所需要的当量,而且由于双氧水必须滴加导致反应耗时久,同时过氧化氢在体系统中的逐步累积会带来一系列的生 ...
【技术保护点】
一种水相中催化分子氧氧化制备次磺酰胺类橡胶促进剂的方法,其特征在于:以过渡金属酞菁化合物为催化剂,在氧气或空气环境中使2‑巯基苯并噻唑与胺类化合物在水相中氧化交叉偶联反应1‑30小时,反应压力为0.01‑1MPa、温度为40‑100℃,生成次磺酰胺类化合物。
【技术特征摘要】
1.一种水相中催化分子氧氧化制备次磺酰胺类橡胶促进剂的方法,其特征在于:以过渡金属酞菁化合物为催化剂,在氧气或空气环境中使2-巯基苯并噻唑与胺类化合物在水相中氧化交叉偶联反应1-30小时,反应压力为0.01-1MPa、温度为40-100℃,生成次磺酰胺类化合物。2.如权利要求1所述的水相中催化分子氧氧化制备次磺酰胺类橡胶促进剂的方法,其特征在于:所述过渡金属酞菁化合物的母体酞菁为四羧基酞菁、四磺酸基酞菁、四羧基酞菁的钠盐、四羧基酞菁的钾盐、四磺酸基酞菁的钠盐、四磺酸基酞菁的钾盐中的任意一种或两种以上组合;过渡金属酞菁化合物的金属中心为W、Ce、Cu、Fe、Co、Mn、Ni中的任意一种。3.如权利要求1所述的水相中催化分子氧氧化制备次磺酰胺类橡胶促进剂的方法,其特征在于:催化剂的用量为2-巯基苯并噻唑质量的0.01-10%,水的用量为2-巯基苯并噻唑质量的3-30倍。4.如权利要求3所述的水相中催化分子氧氧化制备次磺酰胺类橡胶促进剂的方法,其特征在于:催化剂的用量为2-巯基苯并噻唑质量的0.03-5%,水用量为2-巯基苯并噻唑质量的8...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨贯羽,丁俊杰,杨利婷,李宏喜,豆颖超,牛广文,郭同新,王志强,宋风朝,葛同伟,王飞,陈军凯,尹跃宁,
申请(专利权)人:蔚林新材料科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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