本发明专利技术公开了化学合成技术领域中的N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，化学反应方程式为：，其中M为2‑硫醇基苯并噻唑，NOBS为N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺；具体步骤为：制高浓次氯酸钠漂液、配置母液、配红油；向氧化罐内依次加母液、红油和吗啡啉液，在搅拌的情况下加入M料，升温反应；抽氧化液：氧化罐停搅拌静置，真空抽走氧化液2/3贮存作为下次反应的母液使用；碱洗放料：氧化罐开搅拌，微加热，加入20%氯化钠溶液，碱洗氧化料；将碱洗料放进滤洗槽，洗滤后在50℃的热风下干燥，包装后得到成品N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成
，具体涉及一种N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法。
技术介绍
促进剂NOBS，学名N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺，分子式、分子量C14H8N2S4，332.46，结构式为：，淡黄色结晶，比重1.34~1.4，熔点80℃，易溶于二氯乙烷、丙酮、乙醚；溶于四氯化碳、醋酸乙酯、乙醇；微溶于汽油，不溶于水。用途为橡胶后效性硫化促进剂，特别适合含碱性炭黒的天然胶料和合成胶料。易分散，不起霜，变色轻微。硫化胶料物化性能及老化性能优良。现有技术在生产N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺时，例如中国专利CN2013105181653，一种N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备工艺，所述工艺以吗啉、促进剂M、双氧水、去离子水为原料生产N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺，而使用母液、红油、吗啡啉液和M生产则未见报道。
技术实现思路
本专利技术意在提供一种使用母液、红油、吗啡啉液和M制备N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的新工艺。本方案中的N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，化学反应方程式为：，其中M为2-硫醇基苯并噻唑，NOBS为N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺；具体步骤为：步骤一、备料：a、制高浓次氯酸钠漂液：向20%氯化钠溶液中加入氯化钠量1/4的碳酸钠，夜间通氯反应得到漂液，待漂液含NaOC1量在20%以上时，保冷备用；b、配置母液：按2.6L/㎏的M量加水，加入氯化钠溶解成比重1.12~1.15的氯化钠溶液，再加入投料为M量25%的吗啡啉液；c、配红油：在PVC水桶中，加入篦麻油，搅拌下加氯化钠溶液皂化，分出皂化液，再加入硫酸酸析，弃盐液，得到红油备用；步骤二、氧化缩合反应：向氧化罐内依次加母液、红油和吗啡啉液，在搅拌的情况下加入M料，升温，当温度保持在78~80℃时，滴加漂液，待氧化料抱团、散开，悬浮黄液时，停滴漂液；当黄色粒子漂浮时，停止加热；步骤三、检验：取黄色粒子，加入试管乙醚中溶解，呈清液，即为反应终点，不呈清液则继续滴加漂液并加热，直到抽检呈清液为止；步骤四、抽氧化液：氧化罐停搅拌静置，真空抽走氧化液2/3贮存作为下次反应的母液使用；步骤五、碱洗放料：氧化罐开搅拌，微加热，加入20%氯化钠溶液，碱洗氧化料；将碱洗料放进滤洗槽，洗滤后在50℃的热风下干燥，包装后得到成品N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺。本专利技术的工作原理及有益效果：该工艺先分别对漂液、红油、新开车母液进行制备，严格控制各物质的质量比，依次将母液、红油、吗啡啉液，在搅拌的情况下加入M料，在升温到规定温度后在恒温的情况下滴加漂液，使反应迅速进行，漂液作为氧化剂使用，红油是作为悬浮液的引物使用的，起到分散剂的效果，并便于造粒，使反应后的氧化料抱团、散开，最后形成悬浮黄液，停滴漂液，等待黄色粒子漂浮，加热停止，反应进行到后期阶段，及时检验，确定是否到达反应终点，没有到达反应终点就继续滴加漂液，直到检验到达终点为止，确保反应完全，以此提高反应的收率；最后抽取大部分氧化液作为回车母液，小部分氧化液与氯化钠溶液一起，碱洗放料，干燥后即得成品。通过本专利技术的制备方法，制备的NOBS质量优，吗啡啉的配比大于实际生产的配比，致使回车利用的母液中含有过量的吗啡啉，反应一直进行下去，母液中的吗啡啉含量越来越大，是反应朝向迅速生产NOBS的方向进行，无需回收，不会增加回收难度，可以确保基本不产生废水，同时也减少了废水的排放。进一步，所述步骤四中的母液在空气搅拌下，加10%盐酸至pH=7即可作为连续开车的母液使用。调节pH值，确保满足反应条件。进一步，所述步骤一中使用的吗啡啉为二甘醇法生产的吗啡啉。以二甘醇和液氨为原料，工艺过程简单，转化率高，二甘醇来源充足，特别是合成氨厂开发吗啉更具有液氨和氢气优势，二甘醇转化率77%,吗啡啉收率36%,二甘醇胺收率28%，可以满足实际的生产需要。进一步，所述投料量的比值为：以M计，母液量为3L/㎏.M，红油为M重量的1%，吗啡啉为M重量的1.25倍。此配比为最优配比，生产NOBS时，收率高于92%。附图说明图1为本专利技术N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法的流程示意图。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明：N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，所述投料量的比值为：以M计，母液量为3L/㎏.M，红油为M重量的1%，吗啡啉为M重量的1.25倍。原料消耗（kg/t）1）M折纯品7002）吗啡啉折纯品4503）液氯99%4004）氯化钠97%2505）碳酸钠折纯品606）红油折纯品70主要设备和必要设施：1、液氯钢瓶；2、搪瓷反应釜内搅拌外夾套3、搪瓷罐外夾套4、氧化罐不锈钢，内搅拌外夾套5、5℃水系统（20万大卡冰机制冷）6、貯槽、容器、滤槽钢、PVC7、空气压缩机8、真空泵9、离心机不锈钢10、回转真空干燥机不锈钢V1000升11、台秤、料车、12、电动葫芦13、供水、供电、供蒸汽系统14、分析室、化验室。实施例：一种N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，化学反应方程式为：，其中M为2-硫醇基苯并噻唑，NOBS为N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺；具体反应步骤如图1所示：步骤一、备料：a、制高浓次氯酸钠漂液：向浓度为20%的氯化钠溶液中加入氯化钠量1/4的碳酸钠，在夜间通氯反应得到漂液，待漂液含NaOC1量在20%以上时，保冷备用；b、配置母液：依照上述原料消耗的量反应，按2.6L/㎏的M量加水，加入氯化钠溶解成比重1.12~1.15的氯化钠溶液，再加入投料为700*25%的吗啡啉液；c、配红油：在PVC水桶中，加入篦麻油，搅拌下加氯化钠溶液皂化，分出皂化液，再加入硫酸酸析，弃盐液，得到红油备用；步骤二、氧化缩合反应：向氧化罐内依次加母液、红油和二甘醇法生产的吗啡啉液，在搅拌的情况下加入M料，升温，当温度保持在78~80℃时，滴加漂液，待氧化料抱团、散开，悬浮黄液时，停滴漂液；当黄色粒子漂浮时，停止加热；步骤三、检验：取黄色粒子，加入试管乙醚中溶解，呈清液，即为反应终点，不呈清液则继续滴加漂液并加热，直到抽检呈清液为止；步骤四、抽氧化液：氧化罐停搅拌静置，真空抽走氧化液2/3贮存作为下次反应的母液使用；步骤五、碱洗放料：氧化罐开搅拌，微加热，加入20%氯化钠溶液，碱洗氧化料；将碱洗料放进滤洗槽，洗滤后在50℃的热风下干燥，包装后得到成品N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺。二次开车：按照步骤一~步骤五循环，件步骤四抽取的母液在空气搅拌下，加10%盐酸至pH=7即可作为连续开车的母液使用。以上所述的仅是本专利技术的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本专利技术结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本专利技术的保护范围，这些都不会影响本专利技术实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。本文档来自技高网...
【技术保护点】
N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，其特征在于，化学反应方程式为：，其中M为2‑硫醇基苯并噻唑，NOBS为N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺；具体步骤为：步骤一、备料：a、制高浓次氯酸钠漂液：向20%氯化钠溶液中加入氯化钠量1/4的碳酸钠，夜间通氯反应得到漂液，待漂液含NaOC1量在20%以上时，保冷备用；b、配置母液：按2.6L/㎏的M量加水，加入氯化钠溶解成比重1.12~1.15的氯化钠溶液，再加入投料为M量25%的吗啡啉液；c、配红油：在PVC水桶中，加入篦麻油，搅拌下加氯化钠溶液皂化，分出皂化液，再加入硫酸酸析，弃盐液，得到红油备用；步骤二、氧化缩合反应：向氧化罐内依次加母液、红油和吗啡啉液，在搅拌的情况下加入M料，升温，当温度保持在78~80℃时，滴加漂液，待氧化料抱团、散开，悬浮黄液时，停滴漂液；当黄色粒子漂浮时，停止加热；步骤三、检验：取黄色粒子，加入试管乙醚中溶解，呈清液，即为反应终点，不呈清液则继续滴加漂液并加热，直到抽检呈清液为止；步骤四、抽氧化液：氧化罐停搅拌静置，真空抽走氧化液2/3贮存作为下次反应的母液使用；步骤五、碱洗放料：氧化罐开搅拌，微加热，加入20%氯化钠溶液，碱洗氧化料；将碱洗料放进滤洗槽，洗滤后在50℃的热风下干燥，包装后得到成品N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺。...
【技术特征摘要】
1.N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，其特征在于，化学反应方程式为：，其中M为2-硫醇基苯并噻唑，NOBS为N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺；具体步骤为：步骤一、备料：a、制高浓次氯酸钠漂液：向20%氯化钠溶液中加入氯化钠量1/4的碳酸钠，夜间通氯反应得到漂液，待漂液含NaOC1量在20%以上时，保冷备用；b、配置母液：按2.6L/㎏的M量加水，加入氯化钠溶解成比重1.12~1.15的氯化钠溶液，再加入投料为M量25%的吗啡啉液；c、配红油：在PVC水桶中，加入篦麻油，搅拌下加氯化钠溶液皂化，分出皂化液，再加入硫酸酸析，弃盐液，得到红油备用；步骤二、氧化缩合反应：向氧化罐内依次加母液、红油和吗啡啉液，在搅拌的情况下加入M料，升温，当温度保持在78~80℃时，滴加漂液，待氧化料抱团、散开，悬浮黄液时，停滴漂液；当黄色粒子漂浮时，停止加热；步骤三、检验：取黄色粒子，加入试管乙醚中溶解，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王显权，
申请(专利权)人：王显权，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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