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利用山苍子油生产β‑紫罗兰酮的方法技术

技术编号:16745231 阅读:187 留言:0更新日期:2017-12-08 14:50
本申请公开了化学合成技术领域利用山苍子油生产β‑紫罗兰酮的方法,本发明专利技术向山苍子油中直接加入丙酮和浓度为2%的NaOH溶液溶液,蒸汽加热至60℃后可直接将山苍子油中的柠檬醛转化成假性紫罗兰酮,改变了现有利用山苍子油制备β‑紫罗兰酮的传统思路,与现有技术相比,不需要将柠檬醛转化生成盐,然后又将盐分离还原成为柠檬醛的过程,因此生产工艺简单化了。在制备假性紫罗兰酮的过程中,通过静置分层、中和、蒸丙酮的简单易操作的工序,使得到的假性紫罗兰酮的纯度较高。

【技术实现步骤摘要】
利用山苍子油生产β-紫罗兰酮的方法
本专利技术涉及化学合成
,具体涉及利用山苍子油生产β-紫罗兰酮的方法。
技术介绍
β-紫罗兰酮是淡黄色至黄色油性液体,在室温下具有特征香气,因此是一种极其重要的香料,多用于皂用香精、香水,也是合成维生素A的原料。山苍子油是樟科木姜子属植物山苍子中提取出的植物油,山苍子又名木姜子、山鸡椒、木香子等。山苍子主要产于我国西南部和东南亚,有山地野生也有人工栽培。山苍子果采用蒸馏法提取出山苍子油,得到的山苍子油中含有70~85%的柠檬醛,柠檬醛与丙酮在稀苛性碱溶液中缩合,再用硫酸或磷酸环化可以得到β-紫罗兰酮。因此现有的工艺利用山苍子油制备β-紫罗兰酮,通常是将柠檬醛从山苍子油中蒸发出来,得到纯化的柠檬醛,即让柠檬醛中不含杂质成分,然后再通过缩合反应将柠檬醛转化成假性紫罗兰酮,假性紫罗兰酮中加入稀硫酸可得到α-紫罗兰酮,加入浓硫酸流可以得到β-紫罗兰酮。但是存在以下的问题:第一,柠檬醛的提取过程复杂,需要在山苍子油中加入亚硫酸氢钠,将山苍子中的柠檬醛转换成易溶于水的盐,弃掉山苍子油,再将盐从水中分离,将盐还原成柠檬醛;第二,在假性紫罗兰酮中直接加入浓硫本文档来自技高网...
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【技术保护点】
利用山苍子油生产β‑紫罗兰酮的方法,其特征在于,包括以下步骤: 第一步,制备假性紫罗兰酮,化学反应方程式为:

【技术特征摘要】
1.利用山苍子油生产β-紫罗兰酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,制备假性紫罗兰酮,化学反应方程式为:制备过程是:a1、配料制备缩合料液:在反应釜中加入山苍子油、丙酮和浓度为2%的NaOH溶液,搅拌均匀后蒸气加热至55~65℃,并维持温度不变,回流提取6h后冷却至常温得到缩合料液;所述丙酮的用量为山苍子油重量的2~3倍,所述NaOH溶液的用量为山苍子油重量的4~6%;b1、静置:将缩合料液转移至分离器中静置,待分层后上层为油液,下层为碱液,留取油液备用;c1、中和:向油液中加入醋酸,中和至pH为5.8~6.2后静置,待分层后上层为油液,下层为盐液,留取油液备用;d1、蒸丙酮:将中和后的油液转移至反应釜中,加热至55~60℃蒸出丙酮;e1、减压蒸馏:将蒸丙酮后的油液转移至真空蒸馏器中,在0.67KPa、120~150℃馏分,收集溜液得到假性紫罗兰酮溶液;第二步,环化反应,化学反应方程式为:操作过程是:a2、配料、反应:准备浓度为7...

【专利技术属性】
技术研发人员:王显权
申请(专利权)人:王显权
类型:发明
国别省市:贵州,52

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