The present invention provides a method for preparing citral, which comprises the following steps: cis / trans isopentenyl 3 methyl ether Claisen butadiene rearrangement, 2,4,4 three methyl 3 formyl 1,5 Hexadienoic, then Cope rearrangement of citral (3,7 obtained two methyl 2,6 octadienoic 1 aldehyde). The method includes adding esters in the raw material as side reaction inhibitors and regulating the rate of reaction. The method has a high selectivity and a fast reaction rate, and the residence time of the whole process is 1 ~ 15min.
【技术实现步骤摘要】
一种制备柠檬醛的方法
本专利技术涉及一种制备柠檬醛的方法。以顺式/反式-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚为原料发生Claisen重排反应，得到2,4,4-三甲基-3-甲酰基-1,5-己二烯，之后进行Cope重排得到柠檬醛(3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醛)。
技术介绍
柠檬醛不仅本身是一种常用的香料产品，而且还可作为多种精细化学品原料。其下游产品就包括维生素、名贵香料等。美国公开专利US4288636中有关于制备柠檬醛中间产物顺式/反式-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚的介绍，使用异戊烯醇缩异戊烯醛经热裂解后得到一分子异戊烯基-3-甲基丁二烯醚及一分子异戊烯醇，不断将异戊烯醇蒸出得到顺式/反式-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚。顺式/反式-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚再通过重排反应即可制备柠檬醛。然而顺式/反式-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚在较高温度下容易发生聚合反应并且实验验证副产物异戊烯醇会与顺式/反式-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚Claisen重排反应产物2,4,4-三甲基-3-甲酰基-1,5-己二烯及柠檬醛发生缩合反应，影响最终收率。公开专利WO2008037693中有描述...
【技术保护点】
一种制备柠檬醛的方法，其特征在于，以顺式/反式‑异戊烯基‑3‑甲基丁二烯醚为原料在抑制剂存在下经过Claisen重排和Cope重排反应得到柠檬醛。
【技术特征摘要】
1.一种制备柠檬醛的方法，其特征在于，以顺式/反式-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚为原料在抑制剂存在下经过Claisen重排和Cope重排反应得到柠檬醛。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抑制剂为酯类，优选大位阻醇衍生酯类，更优选叔丁醇衍生酯类和/或三苯甲醇衍生酯类，进一步优选甲酸叔丁酯、乙酸叔丁酯、异戊烯酸叔丁酯、甲酸三苯甲酯、乙酸三苯甲酯和异戊烯酸三苯甲酯中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，基于反应原料的摩尔量，所述抑制剂用量为0.02mol％～10mol％，优选0.5mo1％～5mo1％。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，重排反应在微反应器和微换热器系统进行，或在微换热器系统中进行。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，微反应器和微换热器系统由进料泵、预热管线、微反应器和微换热器、延时管线组成；所述的微换热系统由进料泵、预热管线、微换热器、延时管线组成；原料经由进料泵进入预热管线，预热后的原料及抑制剂同时、分别泵入微反应器，然后进入微换热器，或预热后的原料及抑制剂同时、分别泵入微换热器，之...
【专利技术属性】
技术研发人员：鲍元野，张静，王亚新，李广琼，孙钦鹤，代红涛，宗芳，崔乾，张永振，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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