本发明专利技术涉及不溶性硫磺生产技术领域，尤其是涉及一种不溶性硫磺的制备方法和装置。本发明专利技术的一种不溶性硫磺的制备方法，包括如下步骤：(A)液硫和硫化氢气体混合后，在500～550℃进行裂解反应；(B)所述裂解反应后，加入硫磺和二硫化碳的混合物进行冷却，得到不溶性硫磺粗品和溶硫液；(C)将所述溶硫液与所述不溶性硫磺粗品的混合物在75～85℃固化1～3h，经洗涤和干燥后得到所述不溶性硫磺。该制备方法有效提高了不溶性硫磺的转化率和产品的热稳定性；并且，可以对体系中未反应的硫磺等物质进行回收利用。收利用。收利用。
【技术实现步骤摘要】
一种不溶性硫磺的制备方法和装置
[0001]本专利技术涉及不溶性硫磺生产的
，尤其是涉及一种不溶性硫磺的制备方法和装置。
技术介绍
[0002]不溶性硫磺(Insoluble Sulfur)简称IS，是普通硫磺在临界温度(159℃)以上开环聚合而生成的线性聚合体，又称为μ形硫(Sμ)。不溶性硫磺是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名。其分子表征为S
n
，硫原子的个数n大于200，最高达1
×
108以上。由于其结构与高分子聚合物类似，故也称为聚合硫。
[0003]不溶性硫磺，它主要作为一种橡胶工业的高级促进剂和硫化剂被广泛应用于轮胎及其它橡胶复合制品的生产制造中，诸如轮胎的胎体胶料、缓冲胶料、白胎侧胶及翻胎、胶管、胶带等橡胶与骨架材料粘合的胶料中，也可用于电缆、胶辊、油封、胶鞋等橡胶制品的胶料中。溶性硫磺是轮胎生产中必不可少的重要原料，随着轮胎子午线化，不溶性硫磺的需求增长迅速，因而，近年来对不溶性硫磺的研究也引起越来越多的重视。
[0004]目前，传统的不溶性硫磺的生产方法存在一些品质稳定性、安全性、环境保护、转化率及成本高等方面的问题。为追求高品质不溶性硫磺，通常以牺牲收率来达到目的。不溶性硫磺转化率以原料硫磺计算，转化率较低，为了安全和品质保证，剩余硫磺以废硫形式进行处理。
[0005]有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
[0006]本专利技术的第一目的在于提供一种不溶性硫磺的制备方法，提高了不溶性硫磺的转化率和产品的稳定性，并实现了对体系中未反应的物质的回收利用，降低了成本。
[0007]本专利技术的第二目的在于提供一种实施如上所述的不溶性硫磺的制备方法的装置，可实现流水线作业，提高生产效率。
[0008]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种不溶性硫磺的制备方法，包括如下步骤：
[0010](A)液硫和硫化氢气体混合后，在500～550℃进行裂解反应；
[0011](B)所述裂解反应后，加入硫磺和二硫化碳的混合物进行冷却，得到不溶性硫磺粗品和溶硫液；
[0012](C)将所述溶硫液与所述不溶性硫磺粗品的混合物在75～85℃固化1～3h，经洗涤和干燥后得到所述不溶性硫磺。
[0013]进一步地，步骤(A)中，所述液硫和所述硫化氢气体的质量比为1：0.0005～0.0015。
[0014]进一步地，步骤(B)中，所述硫磺和二硫化碳的混合物的温度为57～63℃。
[0015]进一步地，步骤(B)中，所述硫磺和二硫化碳的混合物主要由温度为15～20℃的二
硫化碳和温度为450～600℃的硫磺混合得到。
[0016]进一步地，步骤(C)中，所述溶硫液与所述不溶性硫磺粗品的质量比为1.8～2.2：1。
[0017]进一步地，所述不溶性硫磺的制备方法，步骤(C)中，将所述溶硫液与所述不溶性硫磺粗品的混合物在75～85℃固化1～3h，洗涤后得到含有可溶性硫磺的二硫化碳液体和粉末状不溶性硫磺；所述含有可溶性硫磺的二硫化碳液体蒸馏后得到二硫化碳气体和蒸馏釜液；所述蒸馏釜液汽提后得到硫磺。
[0018]本专利技术还提供了实施如上所述的不溶性硫磺的制备方法的装置，包括依次连接的第一混合器、加热器、第二混合器和反应釜。
[0019]进一步地，所述装置还包括蒸馏釜、冷凝器和汽提塔；所述蒸馏釜与所述反应釜相连接，所述蒸馏釜与所述冷凝器相连接，所述蒸馏釜与所述液硫回收槽相连接，所述液硫回收槽与所述汽提塔相连接，所述汽提塔与所述冷凝器相连接。
[0020]进一步地，所述装置还包括原料槽、液硫槽和硫化氢注入装置；
[0021]所述原料槽与所述液硫槽相连接，所述液硫槽与所述第一混合器相连接；
[0022]所述汽提塔与所述原料槽相连接；
[0023]所述硫化氢注入装置与所述第一混合器相连接。
[0024]进一步地，所述装置还包括母液存储罐，所述母液存储罐与所述反应釜相连接，所述母液存储罐与所述蒸馏釜相连接。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0026]本专利技术提供的不溶性硫磺的制备方法，包括采用液硫和硫化氢气体混合、加热裂解、急冷、固化、洗涤、干燥、蒸馏、汽提、硫磺回用等步骤；有效提高了不溶性硫磺的转化率和产品的热稳定性，一次转化率可达55％～58％，制得的不溶性硫磺在120℃的热稳定性为64％～68％；同时，由于硫化氢以气态的形式存在，整个制备过程未添加其他稳定剂，剩余未转化成产品的硫磺经蒸馏和汽提后即可实现回收利用，节能环保，降低了生产成本。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1为本专利技术的装置的示意图。
[0029]附图标记
[0030]1‑
原料槽；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
11
‑
液硫槽；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
12
‑
计量泵；
[0031]2‑
硫化氢注入装置； 3
‑
第一混合器；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ4‑
加热器；
[0032]5‑
第二混合器；
ꢀꢀꢀꢀꢀ6‑
反应釜；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
71
‑
母液存储罐；
[0033]72
‑
新液存储罐；
ꢀꢀꢀꢀ
81
‑
蒸馏釜；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
82
‑
冷凝器；
[0034]83
‑
液硫回收槽；
ꢀꢀꢀꢀ
84
‑
汽提塔。
具体实施方式
[0035]下面将结合附图和具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0036]下面对本专利技术实施例的一种不溶性硫磺的制备方法和装置进行具体说明。
[0037]在本专利技术的一些实施方式中提供了一种不溶性硫磺的制备方法，包括如下步骤：
[0038](A)液硫和硫化氢气体混合后，在500～550℃进行裂解反应；
[0039](B)本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(A)液硫和硫化氢气体混合后，在500～550℃进行裂解反应；(B)所述裂解反应后，加入硫磺和二硫化碳的混合物进行冷却，得到不溶性硫磺粗品和溶硫液；(C)将所述溶硫液与所述不溶性硫磺粗品的混合物在75～85℃固化1～3h，经洗涤和干燥后得到所述不溶性硫磺。2.根据权利要求1所述的不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，所述液硫和所述硫化氢气体的质量比为1：0.0005～0.0015。3.根据权利要求1所述的不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，所述硫磺和二硫化碳的混合物的温度为57～63℃。4.根据权利要求3所述的不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，所述硫磺和二硫化碳的混合物主要由温度为15～20℃的二硫化碳和温度为450～600℃的硫磺混合得到。5.根据权利要求1所述的不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，步骤(C)中，所述溶硫液与所述不溶性硫磺粗品的质量比为1.8～2.2：1。6.根据权利要求1所述的不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，步骤(C)中，将所述溶硫液与...
【专利技术属性】
技术研发人员：窦明波，孙海超，李沉静，李宏宽，王飞，王志强，郭同新，
申请(专利权)人：蔚林新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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