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一种生产对苯二胺联产邻苯二胺的方法技术

技术编号:8796360 阅读:279 留言:0更新日期:2013-06-13 02:49
一种生产对苯二胺联产邻苯二胺的方法,是以苯或氯苯为原料,在串联的反应釜中,以不同的控制温度进行连续氯化,生成对二氯苯为主的混合二氯苯,混合二氯苯不经分离,在催化剂作用下直接氨解得到对苯二胺为主,含少量邻苯二胺的混合液,结晶分离出大部分对苯二胺,再结晶分离混合苯二胺,精馏分离出邻苯二胺和对苯二胺。本发明专利技术工艺方法既避免了硝基氯苯工艺路线的危险性,也避免了二氯苯分离的难题,缩短了工艺路线,降低了对苯二胺的生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种对苯二胺的生产方法,特别是涉及一种生产对苯二胺并联产邻苯二胺的方法。
技术介绍
对苯二胺是一种重要的染料和合成纤维原材料,广泛用于橡胶防老剂、汽油阻聚齐U、塑料抗氧剂、合成纤维1414等。对苯二胺的主要生产方法是将对硝基氯苯高压氨解得到对硝基苯胺,再利用对硝基苯胺加氢或硫化碱还原生成对苯二胺。其主要原料对硝基氯苯的生产则是由氯苯混酸硝化得到邻硝基氯苯、对硝基氯苯和少量间硝基氯苯的混合物,再通过连续精馏+结晶工艺分离对硝基氯苯和邻硝基氯苯。上述生产方法的缺点主要有:1、氯苯硝化过程副产少量二硝基氯苯和氯代硝基酚,同时因为 精馏过程为高温操作,硝基氯苯精馏过程存在较大的安全隐患,容易发生硝基氯苯精馏塔爆炸事故;2、硝基氯苯精馏过程中,由于原料中含氯,腐蚀性较强,对精馏塔材质要求较高,设备投资高;3、硝基氯苯含邻、间、对三种同分异构体,对邻位的相对挥发度仅1.24,间对位仅1.08,精馏需要较多的理论塔板数,回流比较大,能耗很高,远远高于邻对苯二胺分离所需理论塔板数和回流比,精馏运行成本较高;4、产品质量较差,由于氨化不彻底,对硝基苯胺中含有少量对硝基氯苯,还原后产品中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产对苯二胺联产邻苯二胺的方法,其特征是包括:1)、氯化原料苯或氯苯、盐酸、路易斯酸催化剂连续通过2~3个串联的氯化反应器,并分别连续向各个氯化反应器中通入氯气,连续氯化反应,最终反应物经水洗,碱洗,脱除轻组分苯或氯苯后得到混合二氯苯;2)、混合二氯苯不分离,按照氨:混合二氯苯的重量比为1~1.4:1与30~45wt%的浓氨水混合,加热至150~230℃,连续进入管道反应器中,在4~15Mpa和催化剂8?羟基喹啉铜作用下高压氨解,生成主要为对苯二胺,并含少量邻苯二胺的氨化液,氨化液气液分离回收氨气;3)、将氨化液在30~70℃结晶,分离出大部分高纯对苯二胺;4)、结晶母液在5~30℃再次结...

【技术特征摘要】
1.一种生产对苯二胺联产邻苯二胺的方法,其特征是包括: 1)、氯化原料苯或氯苯、盐酸、路易斯酸催化剂连续通过2 3个串联的氯化反应器,并分别连续向各个氯化反应器中通入氯气,连续氯化反应,最终反应物经水洗,碱洗,脱除轻组分苯或氯苯后得到混合二氯苯; 2)、混合二氯苯不分离,按照氨:混合二氯苯的重量比为I 1.4:1与30 45wt%的浓氨水混合,加热至150 230°C,连续进入管道反应器中,在4 15Mpa和催化剂8-羟基喹啉铜作用下高压氨解,生成主要为对苯二胺,并含少量邻苯二胺的氨化液,氨化液气液分离回收氨气; 3)、将氨化液在30 70°C结晶,分离出大部分高纯对苯二胺; 4)、结晶母液在5 30°C再次结晶,得到对、邻苯二胺结晶混合物; 5)、对、邻苯二胺结晶混合物脱水后,在I 20Kpa真空条件,140 180°C下精馏得到邻苯二胺成品和对苯二胺产品。2.根据权利要求1所述的生产对苯二胺联产邻苯二胺的方法,其特征是所述的氯化反应器由一级氯化釜、二级氯化釜、成熟釜串联组成,一级氯化釜反应温度40 55°C,二级氯化釜反应温度55 75°C,成熟釜反应温度50 60°C。3.根据权利要求1所述的生产对苯二胺联产邻苯二胺的方法,其特征是所述的路易斯酸催化剂为三氯化铁或三氯化锑。4.根据权利要求1所述的生产对苯二胺联产邻苯二胺的方法,其特征是所述的轻组分苯或氯苯返回与氯化原料混合再次氯化。5.根据权利要求1 所述的生产对苯二胺联产邻苯二胺的方法,其特征是所述30 45wt%的浓氨水是通过向20 30wt%的氨水中充液氨获得。6.根据权利要求1所述的生产对苯二胺联产邻苯二胺的方法,其特征是所述催化剂8-羟基喹啉铜的重量是混合二氯苯重量的0.15 0.4%。7.根据权利要求1所述的生产对苯二胺联产邻苯二胺的方法,其特征是步骤2)中混合好的反应物在管道反应器的停留反应时间为I 4h。8.—种生产对苯二胺联产邻苯二胺的装置,由氯化反应装置、氨化装置和精馏分离装置组成,其中: 所述的氯化反应装置包括由一级氯化釜(103)、二级氯化釜(104)、成熟釜(105) 3个反应釜依次串联在...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡拖平吴金华牛晓燕安富强高建峰刘建峰吕旭燕
申请(专利权)人:中北大学
类型:发明
国别省市:

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