本发明专利技术公开了一种联产邻苯二胺和对苯二胺的方法及装置，以氯苯硝化后得到的混合硝基氯苯为原料，将混合硝基氯苯通过氨解反应得到混合硝基苯胺，混合硝基苯胺再加氢还原生成混合苯二胺，混合苯二胺再通过精馏分离得到邻苯二胺和对苯二胺。该方法及装置生产效率高，操作简单，工艺参数稳定，解决硝基物精馏分离中存在的安全隐患。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工工艺及化工装置领域，特别是涉及一种联产邻苯二胺和对苯二胺的方法及装置。
技术介绍
邻苯二胺和对苯二胺是重要的化工中间体，可用于生产染料、农药、医药。目前国内生产邻苯二胺主要工艺方法是由邻硝基氯苯氨解生成邻硝基苯胺，邻硝基苯胺再用硫化碱还原成邻苯二胺。生产对苯二胺主要工艺方法是由对硝基氯苯氨解生成对硝基苯胺，对硝基苯胺再用硫化碱还原成对苯二胺。邻硝基氯苯和对硝基氯苯则由硝基氯苯的混合物通过精馏分离得到。硝基氯苯由氯苯硝化得到，氯苯硝化过程中除了生成一硝基氯苯外还生成少量的二硝基氯苯，混合硝基氯苯精馏过程中如果塔釜中二硝基氯苯含量控制不准，精馏过程中则具有安全隐患。国内氨解反应普遍采用釜式间歇法生产，将对硝基氯苯或邻硝基氯苯、氨水按一定的比例投入高压氨解釜中，在一定的温度与压力下进行反应，得到对硝基苯胺或邻硝基苯胺。该法的缺点是一是反应压力高，设备的制造要求高，配料和出料的时间长，生产效率低；二是氨水的浓度配制要求高，由于间歇生产，投料时氨水含量需要大大过量，否则随着反应的进行，氨水浓度逐渐降低，影响反应速度；三是为了保证反应速度， 需要逐步提高反应温度与压力，以保证足够的反应速度；四是生产过程中工艺参数需要随着生产的进程进行调整，操作难度较大，容易出现操作失误。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种联产邻苯二胺和对苯二胺的方法及装置，将混合硝基物的精馏分离改为混合二胺的精馏分离，解决传统工艺中硝基物精馏分离存在的安全隐患问题，生产效率高，操作简单，工艺参数稳定。本专利技术的技术解决方案是该联产方法以氯苯硝化后得到的混合硝基氯苯为原料，将混合硝基氯苯通过氨解反应得到混合硝基苯胺，混合硝基苯胺再加氢还原生成混合苯二胺，混合苯二胺再通过精馏分离得到邻苯二胺和对苯二胺；其中，混合硝基苯胺的生产反应在串联的一级和二级氨解反应釜中进行，包括以下步骤首先，在一级和二级氨解反应釜中分别加入相当于反应釜体积50-70%的水，在搅拌状态下同时向一级和二级氨解反应釜连续通入氨气；其次，当一级和二级氨解反应釜中达到一定的温度和压力后，向一级氨解反应釜中连续加入水和混合硝基氯苯，继续保持一级和二级氨解反应釜在上述温度和压力下，同时由一级氨解反应釜向二级氨解反应釜出料且由二级氨解反应釜连续出料；然后，二级氨解反应釜出来的反应液经过换热器冷却，去汽水分离器回收反应液中过量的氨气；最后，回收氨气后的反应液进行精制得到混合硝基苯胺；其中，混合苯二胺的生产反应在串联的一级和二级加氢反应釜中进行，包括以下步骤首先，在一级和二级加氢反应釜中分别加入相当于反应釜体积50-70%的甲醇，在搅拌状态下同时向一级和二级加氢反应釜连续通入氢气；其次，当一级和二级加氢反应釜中达到一定的温度和压力后，向一级加氢反应釜中连续加入甲醇和混合硝基苯胺，继续保持一级和二级加氢反应釜在上述温度和压力下，同时由一级加氢反应釜向二级加氢反应釜出料且由二级加氢反应釜连续出料；然后，二级加氢反应釜出来的反应液经过换热器冷却，得到含有甲醇和水的混合苯二胺溶液；其中，混合苯二胺的精馏分离是含有甲醇和水的混合苯二胺溶液通过精馏回收甲醇、脱除水，进一步精馏得到邻苯二胺和对苯二胺。其中，向一级氨解反应釜连续加入水和混合硝基氯苯过程中，混合硝基氯苯与水进料的体积比为0. 2-1 =I0其中，向一级氨解反应釜中连续加入水的速度是以水通过一级氨解反应釜的停留时间在3. 6-15. 5小时计。其中，氨解反应釜中反应温度控制在100_160°C。其中，氨解反应釜中通入氨气的速度是以保证一级和二级氨解反应釜的反应压力控制在3. 0-5. OMI^a计。其中，向一级加氢反应釜连续加入水和混合硝基苯胺过程中，硝基苯胺混合物与甲醇进料的体积比为1.7-12 :1。其中，向一级加氢反应釜中连续加入甲醇的速度是以甲醇通过一级加氢反应釜的停留时间在3. 6-15. 5小时计。其中，加氢反应釜中反应温度控制在90-120°C。其中，加氢反应釜中通入氢气的速度是以保证一级和二级加氢反应釜的反应压力控制在1. 3-2. 5ΜΙ^计。其中，加氢反应釜中反应催化剂为骨架镍。其中，本专利技术的联产装置包括氨解反应系统和加氢还原反应系统；其中，氨解反应系统包括混合硝基氯苯储槽、水储槽、一级氨解反应釜、二级氨解反应釜、出料液位控制罐、 反应液冷却器、汽水分离器，一级氨解反应釜串联二级氨解反应釜，在一级氨解反应釜上分别通过管道经计量泵连接混合硝基氯苯储槽和水储槽，一、二级氨解反应釜上设氨气进口， 二级氨解反应釜的出料口经管道连通出料液位控制罐，出料液位控制罐通过管道连通反应液冷却器，反应液冷却器通过管道连通两只汽水分离器，汽水分离器通过管道连通过滤器和氨气回收器；其中，加氢还原反应系统包括混合硝基苯胺储槽、甲醇储槽、一级加氢反应釜、二级加氢反应釜、出料液位控制罐、反应液冷却器，一级加氢反应釜串联二级加氢反应釜，在一级加氢反应釜上分别通过管道经计量泵连接混合硝基苯胺储槽和甲醇储槽，一级、 二级加氢反应釜上设氢气进口，二级加氢反应釜的出料口经管道连通出料液位控制罐，出料液位控制罐通过管道连通反应液冷却器，反应液冷却器通过管道连通两只催化剂沉降回收器，从催化剂沉降回收器底部回收催化剂，含有甲醇和水的混合苯二胺溶液从催化剂回收器侧面去精馏系统回收甲醇、脱水、分离得到邻苯二胺和对苯二胺。其中，一、二级氨解反应釜由下封头、上封头和直筒组成，在直筒的上下分别焊接上封头、下封头构成反应釜，在下封头的底部设放净口，在直筒内安装导流筒，导流筒和直筒之间的环隙安装换热盘管，在直筒的筒壁上设冷却水(蒸汽)进口、冷却水(冷凝水)出口和出料口，在上封头上设混合硝基氯苯进料口、水进口、氨气进口、温度计口、压力表口， 在上封头的顶部通过法兰安装搅拌桨，搅拌浆的叶轮位于导流筒内；其中，在上封头上设人孔、视镜口和安全阀口 ；其中，在下封头上设温度计口 ；其中，导流筒的截面积为Si，导流筒和直筒之间的环隙的有效截面积为S2，S2为Sl的1-1. 5倍；其中，导流筒的上端比换热盘管的最上层高出 5-10cm,导流筒的下端与换热盘管的最下层对齐，导流筒的下端不低于直筒的下端面；其中，在导流筒内的搅拌桨的叶轮的直径为导流筒直径的30-70% ；其中，搅拌桨为自吸气式双吸涡轮搅拌桨；其中，在出料口一侧的直筒的内侧设有出料堰，出料堰的上部密闭，出料堰的下部与氨解反应釜内部连通，出料堰的下部到导流筒下端的距离不小于导流筒高度的四分之一；其中，出料液位控制罐上安装双法兰差压液位计测量控制出料液位控制罐的液位，从而间接控制二级氨解反应釜的液位；其中，汽水分离器由上部直筒和下部锥体构成， 在直筒的下端侧面设有出料口，出料口在满足设备加工条件的前提下尽量靠近直筒的下部，汽水分离器的锥体的锥角小于90度，在锥体的底部设排污口 ；其中，反应液从汽水分离器的侧面上部沿切线方向进料。本专利技术具有以下优点1、采用自吸气式双吸涡轮搅拌，增加氨气、混合硝基氯苯的接触机会，反应速度快；2、根据氨解反应的反应速度得到反应停留时间，由反应停留时间确定进料速度，由于反应停留时间可知，所以设备操作弹性大；3、液相连续釜式生产，节省间歇法生产的配料和压料时间，生产效率高，劳动强度小；4、生本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王武谦，吴金华，穆世彬，
申请(专利权)人：江苏科圣化工装备工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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