The invention discloses a method for using 2,3 epoxy 3,7 two methyl 6 octenoic acid by decarboxylation of muskmelon aldehyde, relates to the technical field of fine chemical industry, to join the industrial grade white oil into the reaction kettle, and under vacuum conditions in the reaction kettle temperature to the decarboxylation reaction temperature, then the muskmelon aldehyde precursor alpha, beta epoxy acid aqueous solution with a drop of continuous acceleration dripped into the reactor, the reaction after the addition, the reaction of aldehyde and instant muskmelon water azeotropic and condensing tube cooling after collected receiver, receiving the coolant collection tank are obtained by Muskmelon aldehyde static water after the reaction of the carbon dioxide from the condenser top discharged. The invention adopts the material to have been heated to the decarboxylation reaction temperature oil dripping method, rapid decarboxylation, reduce the heating time of raw materials, to avoid the occurrence of side effects; and the decarboxylation products with azeotropic distillation and the way will be generated by the reaction of aldehyde immediately from the reaction system of Muskmelon separated.
【技术实现步骤摘要】
利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的方法
:本专利技术涉及精细化工
,具体涉及一种利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的方法。
技术介绍
:甜瓜醛,有强烈的、新鲜的甜瓜似的水果香气,广泛应用于配置饮料和糖果等食用香精配方中。甜瓜醛主要由甲基庚烯酮和氯乙酸乙酯经Darens反应制得,先以乙醇钠为缩合剂使二者缩合成为环氧酸酯,再经皂化、酸化成为相应的环氧酸中间体,再在酸性条件下经加热脱羧重排合成甜瓜醛。倪伟中在《反应精馏制备2、6-二甲基-5-庚烯醛》中报道,以甲基庚烯酮和氯乙酸甲酯为原料经缩合、水解、酸化、脱羧制备甜瓜醛,总收率为76%。在此篇专利中采用反应精馏的方法合成甜瓜醛,由于反应精馏的时间长,酸化产物在高温下容易产生聚合。研究发现,α,β-环氧酸在在酸性催化剂存在下进行脱羧,在生成甜瓜醛的同时释放出二氧化碳。甜瓜醛在13.3Kpa下的沸点为116~124℃,由于其含有的醛基在高温下很不稳定,因此在制备过程中需要及时地将其移出反应体系。而在反应过程中产生的二氧化碳气体会降低反应精馏过程中的真空度,不利于甜瓜醛的产出,并产生大量的高沸点杂质。
技术实现思路
:本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种制备时间短、操作简单、副反应产生少的利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的方法,先向反应釜中加入工业级白油,并在真空条件下将反应釜温度升至脱羧反应温度,再将甜瓜醛前 ...
【技术保护点】
利用2,3‑环氧基‑3,7‑二甲基‑6‑辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的方法,其特征在于:先向反应釜中加入工业级白油,并在真空条件下将反应釜温度升至脱羧反应温度,再将甜瓜醛前体α,β‑环氧酸水溶液以同一滴加速度连续滴加到反应釜中,滴加结束后保温反应,反应生成的甜瓜醛即时与水共沸并经冷凝管冷却后收集到接收罐中,接收罐中收集的冷却液经静置分水后得到产品甜瓜醛,反应生成的二氧化碳从冷凝管顶部即时排出。
【技术特征摘要】
1.利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的方法,其特征在于:先向反应釜中加入工业级白油,并在真空条件下将反应釜温度升至脱羧反应温度,再将甜瓜醛前体α,β-环氧酸水溶液以同一滴加速度连续滴加到反应釜中,滴加结束后保温反应,反应生成的甜瓜醛即时与水共沸并经冷凝管冷却后收集到接收罐中,接收罐中收集的冷却液经静置分水后得到产品甜瓜醛,反应生成的二氧化碳从冷凝管顶部即时排出。2.根据权利要求1所述的利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的方法,其特征在于:所述工业级白油的沸点在200~400℃。3.根据权利要求2所述的利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的方法,其特征在于:所述工业级白油的沸点优选250~350℃。4.根据权利要求1所述的利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛的方法,其特征在于:所述甜瓜醛前体α,β-环氧酸水溶液的pH值在1~6。5.根据权利要求4所述的利用2,3-环氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脱羧制备甜瓜醛...
【专利技术属性】
技术研发人员:汪洋,张政,何云飞,钱门,
申请(专利权)人:安徽华业香料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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