本发明专利技术公开了液相连续加氢法生产邻苯二胺的方法及装置，反应在串联的一级和二级加氢反应釜中进行，在一级和二级加氢反应釜中加入相当于反应釜体积５０－７０％的甲醇，再加入相当于上述甲醇重量０．５－１．５％的催化剂，在搅拌状态下向一级和二级加氢反应釜连续通入氢气；当一级和二级加氢反应釜中达到一定的压力后，向一级加氢反应釜中连续加入甲醇和邻硝基苯胺，继续保持一级和二级加氢反应釜在上述压力，同时由一级加氢反应釜向二级加氢反应釜出料且由二级加氢反应釜连续出料；二级加氢反应釜出来的反应液经过沉降槽回收催化剂；回收催化剂后的反应液通过精馏脱除甲醇和水，继续蒸馏得到邻苯二胺成品。本发明专利技术的方法及装置成本低、收率高、安全性好且环境友好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及邻苯二胺的生产方法及装置，特别是液相连续加氢法生产邻苯二胺的 方法及装置。
技术介绍
邻苯二胺是重要的有机化工中间体，除了用于染料生产外，还是农药多菌灵、苯菌 灵、硫菌灵等杀菌剂的原料。目前国内生产邻苯二胺的主要生产工艺是以邻硝基苯胺为原 料，由硫化碱还原而得。该法的缺点是产品收率低，总收率小于80%;环境污染严重，硫化 碱反应后产生大量的含硫化物红水，由于污水中含有无机盐，难以采取精馏的方法，只能水 洗结晶提纯产品，而邻苯二胺在水中的溶解度较大，污水中含有大量产品邻苯二胺，不仅收 率低而且污水治理成本高。国内也有催化加氢法生产邻苯二胺的报道(吉林化工学院学报2005，(2) 55-58)，但是都采用间歇法生产，间歇法设备生产能力低，操作劳动强度大，生产过程中需 要对反应釜进行氢气置换，氢气消耗高，安全性差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供液相连续加氢法生产邻苯二胺的方法及装置，方法及装 置具有成本低、收率高、安全性好且环境友好的特点，解决现有工艺中存在的技术问题。本专利技术的生产方法是反应在串联的一级和二级加氢反应釜中进行，该方法包括以 下步骤首先，在一级和二级加氢反应釜中分别加入相当于反应釜体积50-70%的甲醇，再 分别加入相当于上述甲醇重量0. 5-1. 5%的催化剂，在搅拌状态下同时向一级和二级加氢 反应釜连续通入氢气；其次，当一级和二级加氢反应釜中达到一定的压力后，向一级加氢反 应釜中连续加入甲醇和邻硝基苯胺，继续保持一级和二级加氢反应釜在上述压力下，同时 由一级加氢反应釜向二级加氢反应釜出料且由二级加氢反应釜连续出料；然后，二级加氢 反应釜出来的反应液经过沉降槽回收催化剂，催化剂套用；最后，回收催化剂后的反应液通 过精馏脱除溶剂甲醇和水，继续蒸馏得到邻苯二胺成品。其中，向一级加氢反应釜连续加入甲醇和邻硝基苯胺过程中，甲醇与邻硝基苯胺 进料的体积比为1.7-12 1。其中，向一级加氢反应釜中连续加入甲醇的速度是以甲醇通过一级加氢反应釜的 停留时间在3. 6-15. 5小时计。其中，反应温度控制在90_120°C。其中，通入氢气的速度是以保证一级和二级加氢反应釜的反应压力控制在 1. 3-2. 5MPa 计。其中，反应催化剂为骨架镍。本专利技术的生产装置包括邻硝基苯胺储槽、甲醇储槽、一级加氢反应釜、二级加氢 反应釜、催化剂沉降槽、溶剂和水精镏塔和产品精馏塔，一级加氢反应釜串联二级加氢反应4釜，在一级加氢反应釜上分别通过管道经计量泵连接邻硝基苯胺储槽和甲醇储槽，一、二级 加氢反应釜上设氢气进口，二级加氢反应釜的出料口经管道连通两只催化剂沉降槽，催化 剂沉降槽的出料口经管道连通精镏塔，精镏塔经管道连通精馏塔。其中，在一、二级加氢反应釜上分别通过管道经球阀连接催化剂补加罐。其中，一、二级加氢反应釜由下封头、上封头和直筒组成，在直筒的上下分别焊接 上封头、下封头构成反应釜，在下封头的底部设放净口，在直筒内安装导流筒，导流筒和直 筒之间的环隙安装换热盘管，在直筒的筒壁上设冷却水进口、冷却水出口和出料口，在上封 头上设邻硝基苯胺进料口、甲醇进口、氢气进口、温度计口、压力表口和催化剂补加口，在上 封头的顶部通过法兰安装搅拌桨，搅拌浆的叶轮位于导流筒内。其中，在上封头上设人孔、视镜口和安全阀口。其中，在下封头上设温度计口。其中，导流筒的截面积为Si，导流筒和直筒之间的环隙的有效截面积为S2，S2为 Sl 的 1-1. 5 倍。其中，导流筒的上端比换热盘管的最上层高出5-lOcm，导流筒的下端与换热盘管 的最下层对齐，导流筒的下端不低于直筒的下端面。其中，在导流筒内的搅拌桨的叶轮的直径为导流筒直径的30-70%。其中，在出料口一侧的直筒的内侧设有出料堰，出料堰的上部密闭，出料堰的下部 与反应釜内部连通，出料堰的下部到导流筒下端的距离不小于导流筒高度的四分之一。其中，催化剂沉降槽由上部直筒和下部锥体构成，在直筒的下端侧面设有出料口， 出料口在满足设备加工条件的前提下尽量靠近直筒的下部，催化剂沉降槽的锥体的锥角小 于90度，在锥体的底部设催化剂回收口。本专利技术具有以下优点1、芳香硝基化合物的硝基在催化剂作用下被氢气还原为氨 基，反应的温度、压力较低，设备造价低；2、采用甲醇做溶剂，增加催化剂、氢气、硝基化合物 的接触机会，溶剂价格便宜、供应充足；3、根据还原反应的反应速度得到反应停留时间，由 反应停留时间确定进料速度，从反应停留时间可知，设备操作弹性大；4、产品收率高，以邻 硝基苯胺计，总收率大于95%;5、连续生产，劳动强度小；6、清洁生产，大大降低了硫化碱法 的环境污染；7、连续化生产，系统内邻硝基苯胺总含量低，避免了间歇法系统中物料总量大 的缺点，不需要在生产过程进行多次氢气置换，做到本质安全。附图说明图1为本专利技术的生产装置方框示意图。图2为加氢反应釜的结构示意图。图3为图2的俯视图。图4为催化剂沉降槽的结构示意图。图中1邻硝基苯胺储槽，2计量泵，3甲醇储槽，4计量泵，5 —级加氢反应釜，6球 阀，7催化剂补加罐，8 二级加氢反应釜，9球阀，10催化剂补加罐，11催化剂沉降槽，12催化 剂沉降槽，13溶剂和水精镏塔，14产品精馏塔，15放净口，16下封头，17温度计口，18导流 筒，19换热盘管，20直筒，21冷却水进口，22上封头，23邻硝基苯胺进料口，24法兰，25氢气 进口，26冷却水出口，27出料口，28出料堰，29视镜口，30人孔，31甲醇进料口，32视镜口，33温度计口，34压力表口，35催化剂补加口，36安全阀口 37搅拌器，38沉降槽出料口，39 催化剂回收口。具体实施例方式下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本专利技术。应理解，这些实例只是为了举 例说明本专利技术，而非以任何方式限制本专利技术的范围。本行业的普通技术人员可以作出许多 变型和改进，例如改变进料计量方式，对反应釜的管口进行调整，增加反应釜的数量，所有 这些变型、调整、改进都应视为本专利技术的保护范围。如图1-4所示，本专利技术的生产装置包括邻硝基苯胺储槽1、甲醇储槽3、一级加氢 反应釜5、二级加氢反应釜8、催化剂沉降槽11、12、精镏塔13和精馏塔14，一级加氢反应釜 5串联二级加氢反应釜8，在一级加氢反应釜5上分别通过管道经计量泵2、4连接邻硝基苯 胺储槽1和甲醇储槽3，一、二级加氢反应釜5、8上设氢气进口，二级加氢反应釜的出料口经 管道连通两只催化剂沉降槽11、12，催化剂沉降槽的出料口经管道连通精镏塔13，精镏塔 13经管道连通精馏塔14。其中，在一、二级加氢反应釜5、8上分别通过管道经球阀6、9连接催化剂补加罐7、 10。其中，一、二级加氢反应釜由下封头16、上封头22和直筒19组成，在直筒19的上 下分别焊接上封头22、下封头16构成反应釜，在下封头16的底部设放净口 15，在直筒19 内安装导流筒18，导流筒18和直筒19之间的环隙安装换热盘管20，在直筒19的筒壁上设 冷却水进口 21、冷却水出口 26和出料口 27，在上封头22上设邻硝基苯胺进料口 23、甲醇进 口 31、氢气进口 25、温度计口 33、压力表34和催化剂补加口 35，在上封头22的顶部通过法 兰24安装搅拌桨37，搅拌浆37的叶轮位于导流筒1本文档来自技高网...
【技术保护点】
液相连续加氢法生产邻苯二胺的方法，其特征在于：该生产方法是反应在串联的一级和二级加氢反应釜中进行，该方法包括以下步骤：首先，在一级和二级加氢反应釜中分别加入相当于反应釜体积５０－７０％的甲醇，再分别加入相当于上述甲醇重量０．５－１．５％的催化剂，在搅拌状态下同时向一级和二级加氢反应釜连续通入氢气；其次，当一级和二级加氢反应釜中达到一定的压力后，向一级加氢反应釜中连续加入甲醇和邻硝基苯胺，继续保持一级和二级加氢反应釜在上述压力下，同时由一级加氢反应釜向二级加氢反应釜出料且由二级加氢反应釜连续出料；然后，二级加氢反应釜出来的反应液经过沉降槽回收催化剂，催化剂套用；最后，回收催化剂后的反应液通过精馏脱除溶剂甲醇和水，继续蒸馏得到邻苯二胺成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王武谦，刘峄，赵秀凤，
申请(专利权)人：江苏科圣化工装备工程有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。