【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种由混合硝基氯苯制备芳族胺的方法。(ニ)
技术介绍
氯苯是重要的染料、农药中间体,由其出发,再经过一系列有机合成单元过程,又可制得各种结构复杂的中间体,如氯苯通过混酸绝热硝化,可获得质量分数60 65%的对硝基氯苯、34 39%的邻硝基氯苯以及微量的间硝基氯苯,目前エ业上的做法是将上述同分异构体进行分离后再用于后续合成或加工,但硝基氯苯物系邻、对、间位三种异构体的沸点差异很小,硝基氯苯是热敏性物质,在精馏领域属于难分离物系;对于传统的结晶分离,由于硝基氯苯异构体之间可形成低共融体,单纯结晶无法实现完全分离,且物料损耗较大。目前大多数厂家都采用精馏和结晶相结合的方法,氯苯硝化所得硝基氯苯物系异构体的分离仍存在技术要求高且分离能耗较大的问题。就现有的所公开的制备对(邻)硝基苯胺的技术中,仍以分离后的对(邻)硝基氯苯为原料,分别经氨解制备,对原料前处理要求提高,存在分离困难、制备环节多、能耗高的缺陷,从而导致生产成本提高,环境保护难度加大的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前生产エ艺存在的投资高,分离成本高,三废量大而且难以治理的情况,提供ー种以混合硝基氯苯为原料制备芳族胺的方法,该方法具有エ艺流程短,反应速度快,选择性高,分离过程简单,生产成本低,安全性可靠,且生产过程无三废的优点。本专利技术采用的技 术方案是:ー种由混合硝基氯苯制备芳族胺的方法,所述方法包括:(I)熔融的混合硝基氯苯与氨水在160 190°C、3.5 IOMPa条件下进行氨解反应5.5h 12h,反应结束后,将反应液脱除游离氨和未反应的硝基氯苯后冷却結晶、离心分离得 ...
【技术保护点】
一种由混合硝基氯苯制备芳族胺的方法,所述方法包括:(1)熔融的混合硝基氯苯与氨水在160~190℃、3.5~10MPa条件下进行氨解反应5.5h~12h,反应结束后,将反应液脱除游离氨和未反应的硝基氯苯后冷却结晶、离心分离得到包含混合硝基苯胺的物料;所述混合硝基氯苯与氨的投料摩尔比为1∶6~16,所述氨水质量浓度为15~50%;所述混合硝基氯苯为氯苯经硝化制得的对硝基氯苯、邻硝基氯苯和间硝基氯苯的混合物;(2)步骤(1)中得到的包含混合硝基苯胺的物料,加入溶剂、催化剂,于50~140℃、0.3~2.0MPa下进行催化加氢反应1.5~5小时,得到包含混合苯二胺的产物,混合苯二胺的产物经分离回收催化剂、脱醇脱水后,再进行精馏分离获得对苯二胺、邻苯二胺产品;所述溶剂为C1~C4的醇;所述催化剂的质量用量为混合硝基苯胺物料质量的0.2%~5%,所述混合硝基苯胺物料与溶剂的质量比为1∶1~6。
【技术特征摘要】
1.种由混合硝基氯苯制备芳族胺的方法,所述方法包括: (1)熔融的混合硝基氯苯与氨水在160 190°C、3.5 IOMPa条件下进行氨解反应5.5h 12h,反应结束后,将反应液脱除游离氨和未反应的硝基氯苯后冷却结晶、离心分离得到包含混合硝基苯胺的物料;所述混合硝基氯苯与氨的投料摩尔比为1: 6 16,所述氨水质量浓度为15 50% ;所述混合硝基氯苯为氯苯经硝化制得的对硝基氯苯、邻硝基氯苯和间硝基氯苯的混合物; (2)步骤(I)中得到的包含混合硝基苯胺的物料,加入溶剂、催化剂,于50 140°C、0.3 2.0MPa下进行催化加氢反应1.5 5小时,得到包含混合苯ニ胺的产物,混合苯ニ胺的产物经分离回收催化剂、脱醇脱水后,再进行精馏分离获得对苯ニ胺、邻苯ニ胺产品;所述溶剂为Cl C4的醇;所述催化剂的质...
【专利技术属性】
技术研发人员:何旭斌,苏建军,陶建国,朱敬鑫,孟明,
申请(专利权)人:浙江龙盛化工研究有限公司,
类型:发明
国别省市:
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