【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，以1-氯-2-三氟甲基苯为原料，经过硝化、加氢还原、成盐三步反应得到4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐。本专利技术提供的4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，硝化反应后处理方法简单，产物纯度提高，还原反应只需在常温进行，对反应设备要求不高，适于工业化生产，成盐后，产物性质稳定，过量的HCl气体通入碱液中，避免了环境污染。【专利说明】—种4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法
本专利技术涉及一种医药中间体的制备方法，具体涉及。
技术介绍
4-氯-3-三氟甲基苯胺，分子式为C7H5ClF3N,结构式如下:【权利要求】1.，其特征是，包括如下反应步骤: (1)、硝化反应:向装有浓硫酸的反应釜中滴加相同体积的浓硝酸后，加入1-氯-2-三氟甲基苯，加热反应3.5小时，冷却加入冰水，有固体析出，抽滤，洗涤滤饼，重结晶，抽滤，干燥得1_氯_4_硝基-2- 二氟甲基苯； (2)、加氢还原:1_氯-4-硝基-2-三氟甲基苯、Pd-C,甲醇加氢室温反应8小时，回收溶剂和Pd-C,残余物重结晶，抽滤，干燥得3-氯-4-氟苯胺； (3)、成盐:将1-氯-4-硝基-2-三氟甲基苯用溶剂溶解，向其中通HCl气体，尾气通入碱液中，抽滤，干燥得4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐。2.根据权利要求1所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，硝化反应中，重结晶的溶剂为乙醇和水组成的混合液，乙醇和水的体积比为1: f 5:1。3.根据权利要求2所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，乙醇和水的体积比为5:1。4.根据权利...
【技术保护点】
一种4‑氯‑3‑三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，包括如下反应步骤：（1）、硝化反应：向装有浓硫酸的反应釜中滴加相同体积的浓硝酸后，加入1‑氯‑2‑三氟甲基苯，加热反应3.5小时，冷却加入冰水，有固体析出，抽滤，洗涤滤饼，重结晶，抽滤，干燥得1‑氯‑4‑硝基‑2‑三氟甲基苯；（2）、加氢还原：1‑氯‑4‑硝基‑2‑三氟甲基苯、Pd‑C、甲醇加氢室温反应8小时，回收溶剂和Pd‑C，残余物重结晶，抽滤，干燥得3‑氯‑4‑氟苯胺；（3）、成盐：将1‑氯‑4‑硝基‑2‑三氟甲基苯用溶剂溶解，向其中通HCl气体，尾气通入碱液中，抽滤，干燥得4‑氯‑3‑三氟甲基苯胺盐酸盐。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李可庆，
申请(专利权)人：江苏集贤绿色化学科技研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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