除草剂中间体3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种除草剂中间体３－氯－２－甲基苯胺的生产工艺。它是以Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为反应溶剂，２－氯－６－硝基甲苯、硫磺和碳酸氢钠在１１０～１４０℃搅拌反应１０～２４小时，随后过滤，滤液减压分馏得到３－氯－２－甲基苯胺；２－氯－６－硝基甲苯和硫磺的摩尔当量比例为１∶３～５；碳酸氢钠用量为２－氯－６－硝基甲苯的３～５摩尔当量。本发明专利技术与已有的合成方法相比，具有以下优点：１）反应条件安全温和，产率高；２）使用廉价的、无毒的硫磺作还原剂；４）投料和后处理都非常简单，易于实现工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药中间体制备方法，尤其涉及一种除草剂中间体3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺。
技术介绍
3-氯-2-甲基苯胺是一种重要的农药中间体，可用来合成激素型喹啉羧酸类除草剂。该除草剂广泛用于直播水稻田或移栽水稻田的芽前和芽后除草，可有效的防除稗草、田皂角等多种杂草。3-氯-2-甲基苯胺作为合成二氯喹啉酸的原料，其纯度的高低直接影响合成二氯喹啉酸的收率、含量与药效。因此如何高效地合成3-氯-2-甲基苯胺受到人们的巨大关注。3-氯-2-甲基苯胺的合成已有一些文献报道。文献《农药》2005年第四期第167页以2-氯-6-硝基甲苯为原料，以雷尼镍为催化剂，在助催化剂(脱氯抑制剂)的存在下催化加氢制备3-氯-2-甲基苯胺的工艺。文献Helv.Chim.Acta.V12，921(1929)报道了2-甲基苯胺在95.9％的浓硫酸中，50℃通氯气反应，得3-氯-2-甲基苯胺、5-氯-2-甲基苯胺，比例为57∶43；分离过程未见报道。文献J.Chem.Soc.，Perkim Trans I，1129(1977)报道了铁粉-盐酸体系还原2-氯-6-硝基甲苯制备3-氯-2-甲基苯胺的方法。上述这本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种除草剂中间体３－氯－２－甲基苯胺的生产工艺，其特征在于它是以Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为反应溶剂，２－氯－６－硝基甲苯、硫磺和碳酸氢钠在１１０～１４０℃搅拌反应１０～２４小时，随后过滤，滤液减压分馏得到３－氯－２－甲基苯胺；２－氯－６－硝基甲苯和硫磺的摩尔当量比例为１∶３～５；碳酸氢钠用量为２－氯－６－硝基甲苯的３～５摩尔当量，反应式为：＊＊＊。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林旭锋，王晶，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]