一种联产医药级褐藻胶和褐藻胶寡糖的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种联产医药级褐藻胶和褐藻胶寡糖的工艺，步骤为：将干褐藻经过浸泡、消化、稀释、发泡漂浮并第一次精滤后，得到清液C，使用碱溶液调节pH，向清液C中加入活性炭进行脱色吸附，然后经密闭式板框过滤机和纸板过滤机两级精滤，滤液通过离子交换树脂进行重金属吸附，得到清液F，对清液F进行酸化、脱水、洗涤后，加裂解酶部分降解，未溶解的酸块经离心分离，固体中和得到医药级褐藻胶，滤液经喷雾干燥得到褐藻胶寡糖。两种产品综合收率高，褐藻胶重金属含量低，内毒素低，褐藻胶寡糖重金属含量低，可以满足化妆品行业的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于海藻化工
，具体涉及一种能够联产医药级褐藻胶和褐藻胶寡糖的工艺方法。
技术介绍
褐藻胶是一种以褐藻为原料提取分离而制成的物质，为白色或淡黄色粉末。褐藻胶是由不同比例的甘露糖醛酸（M）和古洛糖醛酸（G）组成，M/G比值一般是由原料决定的，巨藻制备的M/G的比例为0.842-1.66，海带制备的海藻胶M/G比值为2.15-2.35。而M/G比值较高的海藻酸盐产品所形成的凝胶比较软，更符合市场的需求，但是大量文献表明，目前改变M/G的比值往往以牺牲原料收率为代价。另外，目前部分医药级褐藻胶要求低内毒素、低重金属、低粘度。而褐藻胶本身吸附重金属的能力很强，现有的褐藻胶生产技术的终端产品的重金属含量比较高，不能满足医药级褐藻胶的使用标准。褐藻胶寡糖是褐藻胶经水解得到的聚合度较小且水溶性好的低分子量片段，褐藻胶寡糖具有多种生理活性，可以广泛的应用在医药以及化妆品领域，具有巨大的开发价值。
技术实现思路
本专利技术提供了一种联产医药级褐藻胶和褐藻胶寡糖的工艺方法，在不降低原料收率的前提下，制得一种M/G比值较高、且满足低内毒素、低重金属含量、低粘度的医药级褐藻胶，并联产得到褐藻胶寡糖。为了实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案予以实现：一种联产医药级褐藻胶和褐藻胶寡糖的工艺，步骤为：将干褐藻经过浸泡、消化、稀释、发泡漂浮并第一次精滤后，得到清液C，使用碱溶液调pH，向清液C中加入活性炭进行脱色吸附，然后经密闭式板框过滤机和纸板过滤机两级精滤，滤液通过离子交换树脂进行重金属吸附，得到清液F，对清液F进行酸化、脱水、洗涤后，加裂解酶部分裂解，未裂解的酸块经离心分离，固体中和得到医药级褐藻胶，滤液经喷雾干燥得到褐藻胶寡糖。进一步的，所述消化是将洗净后的褐藻，投入到消化反应器中，加水，搅拌下加入盐进行消化反应，加水量与干褐藻的质量比为2-5:1，盐与干褐藻的质量比为10-20:100，消化反应温度为50-70℃，反应时间为2.5-3.5h。进一步的，所述第一次精滤是在发泡漂浮之后先经离心机粗滤，加入硅藻土，硅藻土与干褐藻的质量比为10-30:100，用板框压滤机压滤。为了充分去除胶液中的内毒素，采取活性炭吸附加纸板过滤机精滤双级去除的方法，所述活性炭与干褐藻的质量比为20-50:100，所述活性炭粒度小于200目。为了保证吸附作用的顺利进行，且不破坏胶液粘度，采用活性炭吸附的温度为40-70℃，搅拌保温40-60min。为了保证重金属的吸附效果，所述清液C使用NaOH溶液调pH为9-11。进一步的，所述离子交换树脂为苯乙烯系席夫碱螯合树脂或Na型离子交换树脂。进一步的，所述裂解酶是古洛糖醛酸裂解酶。为了实现对褐藻胶的部分裂解，所述古洛糖醛酸裂解酶的加入量为干褐藻的5%-20%，所述古洛糖醛酸裂解酶的酶活为20unit/mL。为了裂解产生褐藻胶寡糖，同时提高未被裂解的褐藻胶的M/G比值，加裂解酶裂解褐藻酸的1/3。与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果是：本专利技术充分利用了褐藻原料联产得到医药级褐藻胶和褐藻胶寡糖，首先采用活性炭吸附和密闭式板框过滤机、纸板过滤机两级去除胶液中的内毒素，然后采用离子交换树脂降低褐藻胶中重金属的含量，最后采用酶解部分海藻酸块，从而提高了医药级褐藻胶M/G的比值。两种产品综合收率高，褐藻胶重金属含量低，内毒素低，褐藻胶寡糖重金属含量低，可以满足化妆品行业的应用。附图说明图1.本专利技术的产品工艺流程图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术的技术方案作进一步详细的说明。本实施例涉及一种联产医药级褐藻胶和褐藻胶寡糖的工艺，步骤为：将干褐藻经过浸泡、消化、稀释、发泡漂浮并第一次精滤后，得到清液C，使用NaOH溶液调节pH，向清液C中加入活性炭进行脱色吸附，然后经密闭式板框过滤机和纸板过滤机两级精滤，滤液通过离子交换树脂进行重金属吸附，得到清液F，对清液F进行酸化、脱水、洗涤后，加裂解酶部分降解，未溶解的酸块经离心分离，固体中和得到医药级褐藻胶，滤液经喷雾干燥得到褐藻胶寡糖。本实施例充分利用了褐藻原料联产得到医药级褐藻胶和褐藻胶寡糖，首先采用活性炭吸附和密闭式板框过滤机、纸板过滤机两级去除胶液中的内毒素，然后调节胶液pH，采用离子树脂吸附降低褐藻胶中重金属的含量，最后采用酶解部分海藻酸块，从而提高了医药级褐藻胶M/G的比值。两种产品综合收率高，褐藻胶重金属含量低，内毒素低，褐藻胶寡糖重金属含量低，可以满足化妆品行业的应用。具体的操作步骤为：1）取干褐藻，加水量为10-20cm3/g（V水/m褐藻），常温下用水浸泡2-5h，使褐藻充分浸泡溶胀，控水后用切菜机切成4-8cm的条状，洗涤3-5次，洗去泥沙以及海带表面的食盐。2）洗净后的褐藻，投入到消化反应器中，加水，搅拌下加入盐进行消化反应，使不溶性的海藻酸盐与盐反应生成可溶性的海藻酸盐；所述加水量与干褐藻的质量比为2-5:1，所述盐与干褐藻的质量比为10-20:100，所述盐可以是碳酸钠或氟化钠。控制消化反应温度为50-70℃，保温反应2.5-3.5h，使用机械方式将海带打碎成粘稠的状态，得到褐藻消化胶液A。3）在步骤2）得到的褐藻消化胶液A中加入水稀释，加水稀释至恩氏黏度为120-180秒，使用压缩空气对胶液发泡，发泡后漂浮静置1-3h，得胶液B。4）将步骤3）得到的胶液B经离心机粗滤后，加入硅藻土作为助滤剂，硅藻土与干褐藻的质量比为10-30:100，用板框压滤机压滤，滤去溶液中不溶性的物质，得到清液C，使用NaOH调节pH为9-11。5）在清液C中加入活性炭，活性炭与干褐藻的质量比为20-50:100，所述活性炭粒度小于200目，在40-70℃下，搅拌保温40-60min，温度太高，则破坏胶液粘度，温度过低，则不利于吸附。采用活性炭吸附胶液中的内毒素，得清液D。6）将清液D经过密闭式板框过滤机进行初滤，然后经纸板过滤机进行精滤，经两级过滤除去吸附用的活性炭，并通过精滤进一步去除内毒素，得到清液E。7）将清液E通过离子交换树脂，除去清液中的大部分重金属，得清液F。为了保证重金属的吸附效果，在清液E通过离子交换树脂前，也即在步骤4）中调节pH为9-11。所述离子交换树脂为苯乙烯系席夫碱螯合树脂或者Na型离子交换树脂。8）在清液F中加入质量百分比浓度为10%的酸溶液，将清液中的褐藻酸钠酸化，得到褐藻酸固体，沥水后，加纯水搅拌清洗，再次沥水后转入压榨机，将褐藻酸进行压榨脱水至含水率低于70%，得褐藻酸G。所述酸溶液可以是硫酸溶液或盐酸溶液。9）在褐藻酸G中加入1-1.2倍质量的纯水，加相当于干海带质量的5%-20%的古洛糖醛酸裂解酶（酶活20unit/mL），搅拌1.5-2.5h后，褐藻酸被酶解掉1/3左右。本实施例使用古洛糖醛酸裂解酶对褐藻酸进行部分酶解，所述古洛糖醛酸裂解酶将褐藻胶中的部分古洛糖醛酸（G）降解为褐藻胶寡糖，因此可得到两种产物，提高了未被裂解的褐藻胶的M/G比值，提高了原料的利用率，获得了一种更高M型的褐藻胶。10）酶解后的海藻酸进行离心分离，得到固体和上清液，在固体中加碱中和后得到医药级褐藻胶，对上清液进行喷雾干燥得到褐藻胶寡糖。实施例1以如下方法制备医药级褐藻胶和褐藻胶寡糖：（1）干海带本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种联产医药级褐藻胶和褐藻胶寡糖的工艺，其特征在于，步骤为：将干褐藻经过浸泡、消化、稀释、发泡漂浮并第一次精滤后，得到清液C，使用碱溶液调pH，向清液C中加入活性炭进行脱色吸附，然后经密闭式板框过滤机和纸板过滤机两级精滤，滤液通过离子交换树脂进行重金属吸附，得到清液F，对清液F进行酸化、脱水、洗涤后，加裂解酶部分裂解，未裂解的酸块经离心分离，固体中和后得到医药级褐藻胶，滤液经喷雾干燥得到褐藻胶寡糖。

【技术特征摘要】
1.一种联产医药级褐藻胶和褐藻胶寡糖的工艺，其特征在于，步骤为：将干褐藻经过浸泡、消化、稀释、发泡漂浮并第一次精滤后，得到清液C，使用碱溶液调pH，向清液C中加入活性炭进行脱色吸附，然后经密闭式板框过滤机和纸板过滤机两级精滤，滤液通过离子交换树脂进行重金属吸附，得到清液F，对清液F进行酸化、脱水、洗涤后，加裂解酶部分裂解，未裂解的酸块经离心分离，固体中和后得到医药级褐藻胶，滤液经喷雾干燥得到褐藻胶寡糖。2.根据权利要求1所述的联产医药级褐藻胶和褐藻胶寡糖的工艺，其特征在于，所述消化是将洗净后的褐藻，投入到消化反应器中，加水，搅拌下加入盐进行消化反应，加水量与干褐藻的质量比为2-5:1，盐与干褐藻的质量比为10-20:100，消化反应温度为50-70℃，反应时间为2.5-3.5h，所述的盐为碳酸钠或者氟化钠。3.根据权利要求1所述的联产医药级褐藻胶和褐藻胶寡糖的工艺，其特征在于，所述第一次精滤是在发泡漂浮之后先经离心机粗滤，加入硅藻土，硅藻土与干褐藻的质量比为10-30:100，用板框压滤机压滤。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王发合，姜进举，赵洪涛，王暖升，韩军，
申请(专利权)人：青岛悦海医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37