2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，包括以下步骤：将76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇在二氯甲烷溶剂中，在5℃条件下反应，生成2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷和氯化氢；将2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与62重量份的氧气反应生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，蒸馏得出。本发明专利技术通过将三氯化磷、乙二醇反应得到的中间产物，与氧气产生氧化反应避免了产物聚合的问题，具有操作简单、成本低、污染少、适合于工业上大规模应用的有益效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含磷有机化合物中间体的制备方法，具体是涉及一种2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷的制备方法。
技术介绍
2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷，分子式为C2H4CLO3P,是非常重要的有机合成中间体，是合成含磷重金属配合物的催化剂，是合成具有生物活性的含磷氨基酸、立体定向反应试剂、生物材料等的重要原料。目前，在已有方法中，比较典型的是通过乙二醇和三氯氧磷在无水的有机溶剂中反应制备，缺点是反应后的产物容易与三氯氧磷再次进行反应，难以得到目标产物。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺点和不足，本专利技术提供了一种采用三氯化磷、乙二醇和氧气为主要原料反应生成2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷的制备方法，本专利技术操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。本专利技术通过以下技术方案实现 一种2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷的制备方法，包括以下步骤(1)、按照76.7重量份的三氯化磷、34. 6重量份的乙二醇和62重量份的氧气备料； (2)、将76.7重量份的三氯化磷、34. 6重量份的乙二醇在二氯甲烷溶剂中，在5°C条件下反应，生成2-氯-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷和氯化氢； (3)、将2-氯-I，3，2-二氧憐杂环戍烧与62重量份的氧气反应生成2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷，蒸馏得出。优选的，所述三氯化磷、乙二醇的纯度均彡99%。三氯化磷、乙二醇和氧气反应生成2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷的反应方程式如下*J1 i J1;迎七一 《丄 ' “Λ Uii τ HO —IOi本专利技术通过将三氯化磷、乙二醇反应得到的中间产物，与氧气产生氧化反应避免了产物聚合的问题，具有操作简单、成本低、污染少、适合于工业上大规模应用的有益效果。附图说明图I是2_氯_2_氧合-1，3, 2- 二氧憐杂环戍烧制备方法的工艺流程图。具体实施例方式为了进一步说明本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。 本实施例所用的三氯化磷、乙二醇的纯度均彡99%。一种2-氯-2-氧合-1,3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，包括以下步骤(如图I所示) (1)、按照76.7kg的三氯化磷、34. 6kg的乙二醇和62kg的氧气备料； (2)、将76.7kg的三氯化磷、34. 6kg的乙二醇在二氯甲烷溶剂中，在5°C条件下反应，生成2-氯-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷和氯化氢； (3)、将2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷与62kg的氧气反应生成2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷，蒸馏得出。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2？氯？2？氧合？1,3,2？二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？（1）、按照76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇和62重量份的氧气备料；（2）、将76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇在二氯甲烷溶剂中，在5℃条件下反应，生成2？氯？1,3,2？二氧磷杂环戊烷和氯化氢；（3）、将？2？氯？1,3,2？二氧磷杂环戊烷与62重量份的氧气反应生成2？氯？2？氧合？1,3,2？二氧磷杂环戊烷，蒸馏得出。

【技术特征摘要】
1.一种2-氯-2-氧合-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤(1)、按照76.7重量份的三氯化磷、34. 6重量份的乙二醇和62重量份的氧气备料； (2)、将76.7重量份的三氯化磷、34. 6重量份的乙二醇在二氯甲烷溶剂中，在5°C条件下反应，生成2-氯-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：周珮，
申请(专利权)人：周珮，
类型：发明
国别省市：