高纯液相色谱级１，４二氧六环的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯液相色谱级１，４二氧六环的制备方法，步骤是：经过活化的ＮａＸ沸石和氧化铝柱吸附除去过氧化物、醛等除杂；无水氯化钙干燥剂除水；精馏纯化；最后过滤得到合格的色谱级１，４－二氧六环产品。本发明专利技术利用１，４－二氧六环与其中杂质性质上的差别，采用吸附后干燥、精馏的方法，将１，４－二氧六环与其中某些少量杂质分离，提纯后可达到色谱１，４－二氧六环指标（见表１），精馏时间短，色谱纯产率达到９０％～９５％，成品率达到９０％以上，与常规提纯方法比较生产运行简便，产品质量稳定，可形成高纯液相色谱级１，４－二氧六环的规模生产。

【技术实现步骤摘要】
,4二氧六环的制备方法’4二氧六环的制备方法
本专利技术属于化学试剂领域，尤其是一种，4 二氧六环的制备方法。
技术介绍
近年来，随着科学技术的发展，许多大专院校、科研院所在科学研究和课题实验方 面，需要大量的高纯有机溶剂，绝大多数靠进口，每年花费大量的外汇购买高价的高纯试 剂。针对国内的这种现状，我们试剂生产厂家，经过研究实验，生产出了能满足使用高纯有 机溶剂的客户的需求。高纯试剂是科研和课题实验的基础，。因此，研究高纯有机溶剂的制备方法，不仅 解决国内的需求，而且有望打破对国际市场的依赖和国际垄断。对发展我国的科学技术具 有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是选取一种能有效去除1，4 二氧六环中难以除去的少量杂质、产品 达到高纯液相色谱指标、工艺简单的，4 二氧六环的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的一种，4 二氧六环的制备方法，制备方法的步骤如下(1)将原料1，4 二氧六环提升至装有吸附剂NaX沸石的吸附柱上方，利用重力流 入柱内，控制流速60mL lOOmL/min，使有机溶剂与吸附柱内的吸附剂接触，去除初始流出 液，对出液进行检测；(2)将检测合格本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯液相色谱级１，４二氧六环的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤如下：（１）将原料１，４二氧六环提升至装有吸附剂ＮａＸ沸石的吸附柱上方，利用重力流入柱内，控制流速６０ｍＬ～１００ｍＬ／ｍｉｎ，使有机溶剂与吸附柱内的吸附剂接触，去除初始流出液，对出液进行检测；（２）将检测合格的出液流入氧化铝吸附柱，流速５０ｍＬ～８０ｍＬ／ｍｉｎ；（３）将步骤（２）的出液经装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥出液含水量０．０５％～０．０７％；（４）将干燥后的出液打入反应釜精馏，控制反应釜温度１２０℃～１８０℃，釜中１，４二氧六环液体温度１１０℃～１１５℃，出液温度１００℃～１０２℃；回流比１∶０．５～２调节到１...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋金链，张玉芝，
申请(专利权)人：天津市康科德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]