三（３，６－二氧杂庚基）胺的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种三（３，６－二氧杂庚基）胺的合成方法。现有三（３，６－二氧杂庚基）胺合成方法，选择性较低，总收率低，生产周期长。为此，本发明专利技术在无溶剂存在下采用二甘醇单甲醚为原料，以骨架Ｃｕ－Ｎｉ双金属催化剂催化，在常压搅拌下１３０～１５０℃通氢通氨，合成三（３，６－二氧杂庚基）胺，其中氢气、氨气进速体积比控制在１∶（５～１０）范围内，当发现反应液中二甘醇单甲醚与３，６－二氧杂庚胺的质量比达到（１．５～２）∶１时，停止通氨，通氢气速率不变，至二甘醇单甲醚质量百分比≤２％反应结束。本发明专利技术具有高选择性，高收率、后续分离方便，适合工业化生产的优点，适合生产制备三（３，６－二氧杂庚基）胺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种三(3，6_ 二氧杂庚基)胺的合成方法。
技术介绍
三(3，6- 二氧杂庚基)胺是优良的表面活性剂和相转移催化剂。关于三(3，6-二氧杂庚基)胺合成和应用，精细化工1998年总第15卷，208页， 《三(3，6-二氧杂庚)胺的合成及其PTC催化活性》一文有较为详细的叙述，US6403834和 US4408075文献也都涉及到了该产品的合成，但所见文献报道的一个总的特点是使用雷尼 镍为催化剂，叔胺选择性较低，总的收率低，不利于工业化生产。本专利技术所涉及的三(3，6-二氧杂庚基)胺，结构式如式⑴

【技术保护点】
一种三（３，６－二氧杂庚基）胺的合成方法，其特征在于：该方法为釜式间歇法，在无溶剂存在下采用二甘醇单甲醚为原料，以骨架Ｃｕ－Ｎｉ双金属催化剂催化，在常压搅拌下１３０～１５０℃通氢通氨，合成三（３，６－二氧杂庚基）胺，其中氢气、氨气进速体积比控制在１∶（５～１０）范围内，气体总体积进速∶二甘醇单甲醚投料质量＝０．０２５～０．０４５ｍ３气体／小时每公斤二甘醇单甲醚，经检测，当发现反应液中二甘醇单甲醚与３，６－二氧杂庚胺的质量比达到（１．５～２）∶１时，停止通氨，通氢气速率不变，至二甘醇单甲醚质量百分比≤２％反应结束，反应过程蒸出生成的水，吸收过量的氨气。

【技术特征摘要】
一种三(3，6 二氧杂庚基)胺的合成方法，其特征在于该方法为釜式间歇法，在无溶剂存在下采用二甘醇单甲醚为原料，以骨架Cu Ni双金属催化剂催化，在常压搅拌下130～150℃通氢通氨，合成三(3，6 二氧杂庚基)胺，其中氢气、氨气进速体积比控制在1∶(5～10)范围内，气体总体积进速∶二甘醇单甲醚投料质量＝0.025～0.045m3气体/小时每公斤二甘醇单甲醚，经检测，当发现反应液中二甘醇单甲醚与3，6 二氧杂庚胺的质量比达到(1.5～2)∶1时，停止通氨，通氢气速率不变，至二甘醇单甲醚质量百分比≤2％反应结束，反应过程蒸出生成的水，吸收过量...

【专利技术属性】
技术研发人员：方慧忠，方明奎，方明朋，王立虎，
申请(专利权)人：浙江博华化学有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]