【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种除草剂中间体的制备方法，具体是涉及一种。
技术介绍
2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯，分子式为HOC6H4OCH(CH3) COOC2H5,为淡茶色油状液体，无臭、无味。它是苯氧丙酸类除草剂如禾草克、禾草灵等的关键中间休，这类高效除草剂可以选择地防除一年或多年生禾本科杂草，而且用量少，人畜无害，所以目前广泛地被各国使用。 该中间体化合物合成的困难在于一、对苯二酚在碱性溶液中容易被空气氧化；二、对苯二酚的两个酚羟基可同时发生亲核取代；三、α-氯代丙酸在碱性溶液中α-氯易被0!Γ取代。目前，在合成该中间体化合物的已有方法中，比较典型的是(I)以二甲亚砜作为溶剂，在低温下使α-溴代丙酸酯和对苯二酚在碱性介质氢氧化钙下缩合；(2)用氮气保护，使α-氯代丙酸和对苯二酚缩合，用重氮甲烷甲酯化，再经酯交换反应得到产物。方法(I)的缺点是使用了昂贵的二甲亚砜和α-溴代丙酸，尽管α-溴代物容易发生亲核取代，但也增加了对苯二酚双取代的趋势，为防止双取代的发生，需用过量的对苯二酚，比如对苯二酚和α-氯代丙酸的摩尔比是2. 5:1，这样就造成对苯二酚的大量浪费，整个反应时间约为40h，因此，该方法成本高，耗时多。方法(2)需用氮气保护，而且中间处理比较麻烦，而且使用了剧毒并易爆炸的重氮甲烷，因此，该方法的大规模使用也受到了限制。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺点和不足，本专利技术提供了一种采用2-(4-羟基苯氧基)丙酸和乙醇为主要原料制备2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯的方法，本专利技术操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。本专利技术通过以下技术方案实...
【技术保护点】
一种2？(4？羟基苯氧基)丙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？按照261.5重量份的2？(4？羟基苯氧基)丙酸、3.4重量份的甲苯和86重量份的乙醇备料；将所述261.5重量份的2？(4？羟基苯氧基)丙酸和所述3.4重量份的甲苯一次全部加入反应釜中，所述86重量份的乙醇分批加入，首批乙醇加完后，所述反应釜常压70℃保温，抽真空进行减压蒸馏，以分离出酯化反应产生的水分；测定所述反应釜中的物料成份，确定2？(4？羟基苯氧基)丙酸的浓度，然后再次向所述反应釜中加入第二批乙醇，使乙醇和所述反应釜中剩余的2？(4？羟基苯氧基)丙酸完成酯化反应生成2？(4？羟基苯氧基)丙酸乙酯，然后继续抽真空进行减压蒸馏，使物料中酯化反应产生的水分通过蒸馏蒸出；再次测定所述反应釜中的物料成份，若仍有2？(4？羟基苯氧基)丙酸存在，则继续加入乙醇进行酯化反应，如此反复，直到所述86重量份的乙醇完全加入为止；将所述反应釜的温度降至室温；加水洗涤、减压蒸馏、吸附除杂、冷却结晶、离心、干燥，即得2？(4？羟基苯氧...
【技术特征摘要】
1.一种2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤 按照261. 5重量份的2-(4-羟基苯氧基)丙酸、3. 4重量份的甲苯和86重量份的乙醇备料； 将所述261. 5重量份的2- (4-羟基苯氧基)丙酸和所述3. 4重量份的甲苯一次全部加入反应釜中，所述86重量份的乙醇分批加入，首批乙醇加完后，所述反应釜常压70°C保温，抽真空进行减压蒸馏，以分离出酯化反应产生的水分；测定所述反应釜中的物料成份，确定2-(4-羟基苯氧基)丙酸的浓度，然后再次向所述反应釜中加入第二批乙醇，使乙醇和所述反应釜中剩余的2-(4-羟基苯氧基)丙酸完成酯化反应生成2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯，然后继续抽真空进...
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