一种氰氟草酯的制备方法技术

一种氰氟草酯的制备方法，该方法先将(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和3，4-二氟苯腈在碱性条件下进行醚化反应得到(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸中间体，(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸中间体再与正丁醇经酯化脱水反应得到氰氟草酯产品，本发明专利技术的制备方法缩短了反应路线，降低了生产成本，避免了酰氯化步骤，对设备要求降低，简化操作，减少三废排放量，对工艺放大和生产有巨大的指导意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于除草剂生产领域，具体涉及。
技术介绍
除草剂是保证农业生产所不可缺少的物质，经测算，如果农田不除草，作物损失将 达到50~70%，在发达国家，除草剂用量占农药总量的40~50%，我国近年来除草剂的使用 量增长也较快，现已达到农药总量的30%多，且增长趋势很强。 近年水稻直播田面积不断扩大，造成稗草、千金子基数增大，草害发生严重。目前 水田除草用量较大的除草剂有丁草胺、苄嘧磺隆、二氯喹啉酸，这3个品种占市场份额的 50%以上，并且都用了20~30年，杂草的抗性在逐年增加，农民不得不增大防治药剂的用 量。 氰氟草酯是一个在极低剂量即对杂草呈现很高活性和选择性的稻田芽后除草剂， 主要用于防除重要的禾本科杂草，尤其对稗草(包括大龄稗草）、千金子、看麦娘、小康草、马 唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草等有卓越的效果，对稻类作物非常安全，且其具有低毒、低残 留的特点。水稻田中千金子危害较严重，而氰氟草酯对4叶期前的千金子表现出极高的杀草 活性，其它药剂无法与之相比。 氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类除草剂中唯一对水稻(移栽和直播)具有高度安全性 的品种，对水稻等具有优良的选择性，其本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氰氟草酯的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：1)醚化反应向极性非质子溶剂中加入碱作为缚酸剂，再加入反应底物(R)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸和3，4‑二氟苯腈，加热升温，反应温度为80～120℃，反应5～15小时，反应结束后脱除极性非质子溶剂，加水溶解，用酸调节pH至4～5，析出晶体，过滤，得到中间体(R)‑2‑[4‑(2‑氟‑4‑腈基)‑苯氧基]‑丙酸；2)酯化反应将步骤1)获得的中间体(R)‑2‑[4‑(2‑氟‑4‑腈基)‑苯氧基]‑丙酸和正丁醇、脱水溶剂以及质子酸催化剂加入反应容器，加热回流，分水至无水分出，反应结束，得到反应液，将反应液水洗至中性，脱除溶剂得到氰氟草酯；其中，所...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈宝明，王晋阳，姚金莉，周永南，张庆宝，李星，李俊卿，王波，单永祥，殷平，殷凤山，
申请(专利权)人：江苏丰山集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32