氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂及制备方法，属于农药剂型技术领域，氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂以质量百分比计算，包括以下原料：氰氟草酯原药4～7％，精噁唑禾草灵原药3～6％，有机溶剂7～10％，醇类助表面活性剂10～20％，防冻剂2～4％，聚氧乙烯醚类表面活性剂16.25～33.75％，余量为水。本发明专利技术提供的复配剂，提高了精噁唑禾草灵在氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配中所占的比例，增加了除草效果，减少每亩水稻田的除草成本，同时减少二甲苯等芳香烃溶剂的使用量，减少了环境污染。

Micro emulsion made up of cyanogen fluoride ester and fine spirit grass spirit and preparation method thereof

The invention discloses a Cyhalofop - fenoxaprop-p compound microemulsion and a preparation method thereof, belonging to the technical field of pesticide formulation, Cyhalofop butyl and fenoxaprop-p-ethyl compound microemulsion with quality percentage, and comprises the following raw materials of Cyhalofop TC is 4 ~ 7%, fenoxaprop-p TC 3 ~ 6%, 7 ~ 10% Suke organic solvent, surfactant 10 ~ 20%, 2 ~ 4% antifreeze, polyoxyethylene ether type surfactant from 16.25 to 33.75%, the balance of water. The compound provided by the invention improves the fenoxaprop-p-ethyl for Cyhalofop and fenoxaprop-p-ethyl was in proportion, increase the weeding effect, reduce the cost per mu of paddy field weeding, and reduce the use amount of xylene, aromatic hydrocarbon solvent, the reduction of environmental pollution.

【技术实现步骤摘要】
氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂及其制备方法
本专利技术属于农药剂型
，具体涉及一种氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂及其制备方法。
技术介绍
氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配剂，是防除水旱直播稻田千金子和稗草等禾本科杂草的除草剂。该乳油复配剂在农业生产中获得了广泛的应用，产生了巨大的经济效益和社会效益。随着人类环保意识的增强，乳油农药产品中大量有机溶剂造成的资源浪费和环境污染越来越引起重视。根据这两种除草剂的理化性质，人们将其加工成微乳剂或水乳剂，这样既可以降低成本，又减少了对环境的压力。但是，无论是微乳剂还是水乳剂，由于精噁唑禾草灵溶解度低，在低温下易析出，所以精噁唑禾草灵在复配剂中的比例不高。从目前公开的资料来看，在微乳剂或水乳剂中精噁唑禾草灵在复配剂原药中的比例不高于20％，如申请号为CN201210240747.5的中国专利中公开了一种氰氟草酯·精噁唑禾草灵微乳剂，包括：氰氟草酯14.28-16.96％，精噁唑禾草灵2.7-4.4％，助剂8-30％，有机溶剂7-20％，其中精噁唑禾草灵在复配剂中的比例在20％左右。寻找一个合理的配方既能提高精噁唑禾草灵在复配剂中的比例，又能减少二甲苯等有机溶剂的使用，成为一个面临的难题。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种精噁唑禾草灵在复配剂原药中的比例达到50％左右的氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂。本专利技术提供了一种氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂，以质量百分比计算，包括以下原料：氰氟草酯原药4～7％，精噁唑禾草灵原药3～6％，溶剂7～10％，醇类助表面活性剂10～20％，防冻剂2～4％，聚氧乙烯醚类表面活性剂16.25～33.75％，余量为水。优选的，氰氟草酯原药与精噁唑禾草灵原药的质量百分含量之和不超过13％。优选的，溶剂为有机溶剂。优选的，醇类助表面活性剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇的一种。优选的，聚氧乙烯醚类表面活性剂包括苯乙基酚聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚。优选的，防冻剂为碳原子数少于五个的多元烷基醇。本专利技术还提供了一种氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氰氟草酯原药和精噁唑禾草灵原药溶解于溶剂中，得到原药溶液；(2)将所述原药溶液与醇类助表面活性剂和防冻剂混合溶解；(3)将所述步骤(2)得到的料液与聚氧乙烯醚类表面活性剂混合溶解；(4)将所述步骤(3)得到的料液与水混合，搅拌；(5)将所述步骤(4)得到的混合料液进行固液分离，得到氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂。优选的，步骤(1)～(3)中所述溶解在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速率独立地为60～80r/min，所述溶解的温度独立地为35～45℃，所述步骤(1)中搅拌的时间为20～30min，所述步骤(2)和(3)中搅拌的时间独立地为10～15min。优选的，步骤(4)所述的搅拌为60～80r/min，35～45℃条件下搅拌10～15min。优选的，步骤(5)所述固液分离为过滤，所述过滤的精度为0.5～10μm。有益效果与现有技术相比，本专利技术提供的氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂为O/W型，因为助剂的合适配比，尤其是苯乙基酚聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚的复配使用，精噁唑禾草灵在复配微乳剂原药中的质量比达到50％，在0℃～54℃是透明均相；本专利技术提供的复配微乳剂的乳液稳定性、低温稳定性、热贮稳定性、经时稳定性等均合格，克服了精噁唑禾草灵溶解度低且低温易结晶析出的问题，自然贮藏2年，分解率≤5％，外观均相透明。附图说明图1：生产流程图。具体实施方式本专利技术提供了一种氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂，以质量百分比计算，包括以下原料：氰氟草酯原药4～7％，精噁唑禾草灵原药3～6％，溶剂7～10％，醇类助表面活性剂10～20％，防冻剂2～4％，聚氧乙烯醚类表面活性剂16.25～33.75％，余量为水。本专利技术提供的复配微乳剂包括质量百分含量为4～7％的氰氟草酯原药，优选为5％。在本专利技术的实施例中，所述氰氟草酯原药选择市售品种即可。本专利技术提供的复配微乳剂包括质量百分含量为3～6％的精噁唑禾草灵原药，优选为5％。在本专利技术的实施例中，所精噁唑禾草灵原药选择市售品种即可。在本专利技术中，所述氰氟草酯原药与精噁唑禾草灵原药在复配微乳剂中的质量百分含量之和优选不超过13％，更优选为7～13％，最优选的为10％。本专利技术提供的复配微乳剂包括质量百分含量为7～13％的溶剂，优选为10％。在本专利技术中，所述溶剂优选为有机溶剂，更优选为二甲苯、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、和环己酮中的一种或几种，最优选为二甲苯。本专利技术提供复配微乳剂包括质量百分含量为10～20％的醇类助表面活性剂，优选为15％。在本专利技术中，所述醇类助表面活性剂优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇的一种，更优选为乙醇、正丙醇、正丁醇中的一种，最优选的为乙醇。在本专利技术中，所述助表面活性剂能够改变表面活性剂及亲水亲油平衡性，参与形成胶束，调整水和油的极性，水溶性醇可减小水的极性，油溶性醇可增加油的极性，它是影响体系的相态和相性质的微乳成分。本专利技术提供的复配微乳剂包括质量百分含量为2～4％的防冻剂，优选为3％。在本专利技术中，所述防冻剂优选为碳原子数少于五个的多元烷基醇；更优选为1,2-丙二醇、乙二醇和丙三醇中的一种或几种，最优选为1,2-丙二醇。本专利技术提供的复配微乳剂包括质量百分含量为16.25～33.75％的聚氧乙烯醚类表面活性剂，优选为20～30％，更优选为22～28％。在本专利技术中，所述聚氧乙烯醚类表面活性剂优选包括苯乙基酚聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚；述苯乙基酚聚氧乙烯醚在复配微乳剂中的质量分数优选为12.5～21.25％，更优选为13～18％；所述烷基酚聚氧乙烯醚在复配微乳剂中的质量分数优选为3.75～12.5％，更优选为5～10％。本专利技术提供的复配微乳剂包括余量的水。随着水的加入，体系将从W/O型微乳剂转相形成O/W型透明微乳剂。本专利技术还提供了一种氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氰氟草酯原药和精噁唑禾草灵原药溶解于溶剂中，得到原药溶液；(2)将所述原药溶液与醇类助表面活性剂和防冻剂混合溶解；(3)将所述步骤(2)得到的料液与聚氧乙烯醚类表面活性剂混合溶解；(4)将所述步骤(3)得到的料液与水混合，搅拌；(5)将所述步骤(4)得到的混合料液进行固液分离，得到氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂。本专利技术采用转相法将氰氟草酯和精噁唑禾草灵原药溶于溶剂，再加入助表面活性剂和防冻剂，然后与表面活性剂混合制成均匀透明的油相，在不停地搅拌下，慢慢加入水，先形成W/O型微乳剂，随着水的继续加入，使之转相，最终制成O/W型透明微乳剂。本专利技术将氰氟草酯原药和精噁唑禾草灵原药溶解于溶剂中，得到原药溶液。在本专利技术中，所述溶解原药优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速率优选为60～80r/min，更优选为70r/min；所述溶解原药的温度优选为35～45℃，更优选为40℃；所述溶解原药的搅拌时间优选为20～30min，更优选为25min。在本专利技术的实施例中，所述溶解可具体为：氰氟草酯与精噁唑禾草灵混合后，添加溶剂，搅拌至溶解。得到原药溶液后，本专利技术将所述原药溶液与醇类助表面本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂，其特征在于，以质量百分比计算，包括以下原料：氰氟草酯原药4～7％，精噁唑禾草灵原药3～6％，溶剂7～10％，醇类助表面活性剂10～20％，防冻剂2～4％，聚氧乙烯醚类表面活性剂16.25～33.75％，余量为水。

【技术特征摘要】
1.一种氰氟草酯·精噁唑禾草灵复配微乳剂，其特征在于，以质量百分比计算，包括以下原料：氰氟草酯原药4～7％，精噁唑禾草灵原药3～6％，溶剂7～10％，醇类助表面活性剂10～20％，防冻剂2～4％，聚氧乙烯醚类表面活性剂16.25～33.75％，余量为水。2.根据权利要求1所述的微乳剂，其特征在于，所述的氰氟草酯原药与精噁唑禾草灵原药的质量百分含量之和不超过13％。3.根据权利要求1或2所述的微乳剂，其特征在于，所述溶剂的质量与氟草酯原药和精噁唑禾草灵原药的质量之和相等。4.根据权利要求1所述的微乳剂，其特征在于，所述的溶剂为有机溶剂。5.根据权利要求1所述的微乳剂，其特征在于，所述的醇类助表面活性剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种。6.根据权利要求1所述的微乳剂，其特征在于，所述的聚氧乙烯醚类表面活性剂包括苯乙基酚聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚。7.根据权利要求6所述的微乳剂，其特征在于，所述的苯乙基酚聚氧乙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：王坚强，胡存中，聂正华，杨家云，王金华，贾建强，董红，
申请(专利权)人：江苏省苏科农化有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32