【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种除草剂中间体的制备方法,具体是涉及一种。
技术介绍
2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯,分子式为HOC6H4OCH(CH3) C00C4H9,为浅褐色液体。它是苯氧丙酸类除草剂如禾草克、禾草灵等的关键中间休,这类高效除草剂可以选择地防除一年或多年生禾本科杂草,而且用量少,人畜无害,所以目前广泛地被各国使用。 目前,在合成该中间体化合物的已有方法中,比较典型的是由对苯二酚与氯丙酸丁酯在碱的作用下,极性非质子溶剂(如丙酮)的存在下反应而成。其不足之处在于,容易产生副反应,致使产生双醚。另一现有技术是将对甲氧基苯酚与丙酸丁酯反应后,再裂去保护基,其不足之处在于,工艺复杂,成本高,耗时多。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺点和不足,本专利技术提供了一种采用2-(4-羟基苯氧基)丙酸和丁醇为主要原料制备2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的方法,本专利技术操作简单,成本低,污染少,适合于工业上大规模应用。本专利技术通过以下技术方案实现 一种,包括以下步骤 按照115. 5重量份的2-(4-羟基苯氧基)丙酸、I. 86重量份的甲苯和48. 45重量份的丁醇备料; 将所述I. 86重量份的甲苯和48. 45重量份的丁醇加入反应釜中,再加入115. 5重量份的2- (4-羟基苯氧基)丙酸,所述反应釜常压90°C保温,测定所述反应釜中的物料成份,若2-(4-羟基苯氧基)丙酸反应完成或微量存在时,抽真空进行减压蒸馏,以分离出酯化反应产生的水分; 将所述反应釜的温度降至室温;加水洗涤、减压蒸馏、吸附除杂、冷却结晶、离心、干燥,即得2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯。 ...
【技术保护点】
一种2?(4?羟基苯氧基)丙酸丁酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:????????????????????????????????????????????按照115.5重量份的2?(4?羟基苯氧基)丙酸、1.86重量份的甲苯和48.45重量份的丁醇备料;将所述1.86重量份的甲苯和48.45重量份的丁醇加入反应釜中,再加入115.5重量份的2?(4?羟基苯氧基)丙酸,所述反应釜常压90℃保温,测定所述反应釜中的物料成份,若2?(4?羟基苯氧基)丙酸反应完成或微量存在时,抽真空进行减压蒸馏,以分离出酯化反应产生的水分;将所述反应釜的温度降至室温;加水洗涤、减压蒸馏、吸附除杂、冷却结晶、离心、干燥,即得2?(4?羟基苯氧基)丙酸丁酯。
【技术特征摘要】
1.一种2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤 按照115. 5重量份的2-(4-羟基苯氧基)丙酸、I. 86重量份的甲苯和48. 45重量份的丁醇备料; 将所述I. 86重量份的甲苯和48. 45重量份的丁醇加入反应釜中,再加入115. 5重量份的2-(4-羟基苯氧基)丙酸,所述反应釜常压90°C保温,测定所述反应釜中的物料...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。