【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料科学领域，尤其是一种。
技术介绍
目前，取代芳基磷酸盐2，2’ -亚甲 基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸钠、2，2’ -亚甲基-双(4，6- 二叔丁基苯酚)碱式磷酸铝等是一类高效的聚丙烯成核剂，最早由日本旭电化工商品化(Mark NA-IKMark NA-21)。Tdjima，Kenji等在日本专利(JP 61 210 090)中报导了二芳基有机磷酸盐的制备方法，它由二芳基磷酸酯为原料，在甲醇和水的混合溶剂体系下制备二芳基磷酸钠盐。此方法固含量高，物料粘稠，需强力搅拌，能耗大，反应步骤多，工艺路线长，收率低。Svara Juergen等在德国专利(DE3940765)中报导了一种有机磷酸二芳基酯的合成方法。将二芳基酚混入三氯氧磷中，并在N，N-二甲基甲酰胺存在条件小，回流反应10小时进行成环缩合反应，真空除去过量的三氯氧磷后，加入大量的醋酸水解，得到有机磷酸二芳基酯，进一步成盐的到2，2’ -亚甲基-双(4，6- 二叔丁基苯酚)磷酸钠。此工艺步骤复杂，且产率较低34%。国内最早文献报道为王一中、余鼎声等，以甲苯和环己烷等为溶剂、三乙胺为缚酸齐U、三氯氧磷为环酯化剂，制备出2，2’ -亚甲基-双(4，6- 二叔丁基苯酚)磷酸钠，产率为45% (PP成核剂的合成及应用，塑料工业，1999，27 (5)29 31)。该方法产率较低，且反应时间长，能耗大。辛忠在中国专利01132065. 6中提供一种一步法合成取代二芳基有机磷酸金属盐的方法，其中的水解过程为在甲苯等有机溶剂存在条件下加水，70°C反应I小时，制备磷酸酯，进而中和成盐，虽然所有...
【技术保护点】
一种水解芳基磷酰氯的方法，其特征在于：按重量份数计算，先将10份磷酰氯与50份有机溶剂进行混合，获得混合溶液；向混合溶液中加入1份水进行反应，反应3小时后，获得反应液；将反应液在50～80℃下真空旋蒸10分钟，除去反应液中的有机溶剂，获得反应产物，并回收得到有机溶剂；将反应产物加50份去离子水洗涤，再进行抽滤分离，获得洗涤液及滤饼；洗涤液经浓缩后获得粗制盐酸，将滤饼干燥后即获得产物2,2’？亚甲基？双（4,6？二叔丁基苯酚）磷酸酯。
【技术特征摘要】
1.一种水解芳基磷酰氯的方法，其特征在于按重量份数计算，先将10份磷酰氯与50份有机溶剂进行混合，获得混合溶液；向混合溶液中加入I份水进行反应，反应3小时后，获得反应液；将反应液在50 80°C下真空旋蒸10分钟，除去反应液中的有机溶剂，获得反应产物，并回收得到有机溶剂；将反应产物加50份去离子水洗涤，再进行抽滤分离,获得洗涤液及滤饼；洗涤液经浓缩后获得粗制盐酸，将滤饼干燥后即获得产物2，2’ -亚甲基-双(4，6- 二叔丁基苯酚)磷酸酯。2.根据权利要求I所述的水...
【专利技术属性】
技术研发人员：于杰，张凯，秦舒浩，龙丽娟，何文涛，
申请(专利权)人：贵州省复合改性聚合物材料工程技术研究中心，
类型：发明
国别省市：
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