制备间/对苯二甲酰氯的方法技术

技术编号:12986000 阅读:124 留言:0更新日期:2016-03-04 12:13
本发明专利技术属于化学合成技术领域,具体涉及一种制备间/对苯二甲酰氯的方法。将间/对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜投入反应釜当中反应,以鼓泡的方式向反应釜中通入氮气;反应后继续通入氮气,物料脱除溶剂,精制,即得。本发明专利技术有利于反应物料的混合且有利于迅速带出反应产生的尾气,提高反应速率,同时有利于脱除多余的溶剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种。
技术介绍
目前工业上生产对苯二甲酰氯的方法有间/对苯二甲酸的氯化亚砜法和间/对二甲苯光催化氯化法,而目前生产以间/对苯二甲酸法占主导。目前公布的专利及文献均未提及采用鼓泡的方式生产间/对苯二甲酰氯。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种,科学合理、简单易行、有利于物料混合、提高反应速率。本专利技术所述的,步骤如下:(1)将间/对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜投入反应釜当中反应,以鼓泡的方式向反应爸中通入氮气;(2)反应后继续通入氮气,物料脱除溶剂,精制,即得。步骤⑴中所述的反应温度为70_100°C。步骤(1)中所述的反应压力为-0.02 - 0.02Mpa。步骤(1)中所述的氮气的通入量为50_500L/h。步骤(2)中所述的氮气的通入量为5_200L/h。步骤⑵中所述的脱除溶剂的温度为90-130°C,真空度不低于650mmHg。本专利技术与现有技术相比,具有如下有益效果:本专利技术有利于反应物料的混合且有利于迅速带出反应产生的尾气,提高反应速率,同时有利于脱除多余的溶剂。【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1(1)将间/对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜投入反应釜当中反应,以鼓泡的方式向反应釜投入干燥的氮气,随着反应的进行逐渐加大干燥的氮气的投入量;反应温度为70°C,反应压力为-0.02Mpa,氮气通入量为50_500L/h ;(2)反应后继续通入氮气,氮气通入量为5_200L/h,物料脱除溶剂,脱除溶剂时温度为90°C,真空度不低于650mmHg,精制,即得。实施例2(1)将间/对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜投入反应釜当中反应,以鼓泡的方式向反应釜投入干燥的氮气,随着反应的进行逐渐加大干燥的氮气的投入量;反应温度为100°C,反应压力为0.02Mpa,氮气通入量为50_500L/h ;(2)反应后继续通入氮气,氮气通入量为5_200L/h,物料脱除溶剂,脱除溶剂时温度为130°C,真空度不低于650mmHg,精制,即得。实施例3(1)将间/对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜投入反应釜当中反应,以鼓泡的方式向反应釜投入干燥的氮气,随着反应的进行逐渐加大干燥的氮气的投入量;反应温度为80°C,反应压力为0.0lMpa,氮气通入量为50_500L/h ;(2)反应后继续通入氮气,氮气通入量为5_200L/h,物料脱除溶剂,脱除溶剂时温度为100°C,真空度不低于650mmHg,精制,即得。【主权项】1.一种,其特征在于步骤如下: (1)将间/对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜投入反应釜当中反应,以鼓泡的方式向反应釜中通入氮气; (2)反应后继续通入氮气,物料脱除溶剂,精制,即得。2.根据权利要求1所述的,其特征在于步骤(1)中所述的反应温度为70-100°C。3.根据权利要求1所述的,其特征在于步骤(1)中所述的反应压力为-0.02 - 0.02Mpa。4.根据权利要求1所述的,其特征在于步骤(1)中所述的氮气的通入量为50-500L/h。5.根据权利要求1所述的,其特征在于步骤(2)中所述的氮气的通入量为5-200L/h。6.根据权利要求1所述的,其特征在于步骤(2)中所述的脱除溶剂的温度为90-130°C,真空度不低于650mmHg。【专利摘要】本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种。将间/对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜投入反应釜当中反应,以鼓泡的方式向反应釜中通入氮气;反应后继续通入氮气,物料脱除溶剂,精制,即得。本专利技术有利于反应物料的混合且有利于迅速带出反应产生的尾气,提高反应速率,同时有利于脱除多余的溶剂。【IPC分类】C07C51/60, C07C63/30, C07C51/64【公开号】CN105367407【申请号】CN201510926449【专利技术人】谢圣斌, 李云永, 孙丰春, 张善民, 张泰铭, 王志亮, 王荣海, 刘建村 【申请人】山东凯盛新材料有限公司【公开日】2016年3月2日【申请日】2015年12月14日本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种制备间/对苯二甲酰氯的方法,其特征在于步骤如下:(1)将间/对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜投入反应釜当中反应,以鼓泡的方式向反应釜中通入氮气;(2)反应后继续通入氮气,物料脱除溶剂,精制,即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:谢圣斌李云永孙丰春张善民张泰铭王志亮王荣海刘建村
申请(专利权)人:山东凯盛新材料有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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