对硝基苯甲酰氯的后处理工艺制造技术

本发明专利技术属于精细化工分离技术领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的后处理工艺。本发明专利技术所述的对硝基苯甲酰氯的后处理工艺，主要针对氯化亚砜法合成对硝基苯甲酰氯，其具体步骤是先将对硝基苯甲酸和过量氯化亚砜进行反应，反应完毕后，再经常压蒸馏、减压蒸馏去除氯化亚砜，加入氯苯与甲苯质量比1:1的有机溶剂，通过减压蒸馏将溶剂和残留的轻组分杂质去除，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯产品。该工艺避免传统长时间高真空高温精馏提纯过程，生产效率大幅提升，而且产品质量稳定，收率高，能耗低，安全可靠，可大幅降低设备投入及运行成本，同时大幅改善切片操作工作环境，既经济有环保。

Post treatment process of P benzoyl chloride

The invention belongs to the technical field of fine chemical separation, in particular to a post treatment process for P benzoyl chloride. 4-nitrobenzoyl chloride by postprocessing the process of the invention, mainly for thionyl chloride synthesis p-nitrobenzoyl chloride, the specific steps of p-nitrobenzoic acid and excess thionyl chloride will be the first reaction, after the reaction, and often pressure distillation to remove chlorinated sulfoxide, adding toluene and chlorobenzene the mass ratio of organic solvent 1:1, solvent and residual light impurity removal by vacuum distillation, the slice flake p-nitrobenzoyl chloride products. This process avoids the traditional long time high temperature vacuum distillation purification process, greatly enhance the production efficiency, and stable product quality, high yield, low energy consumption, safe and reliable, can greatly reduce the equipment investment and operation cost, and greatly improve the slice work environment, not only economic environment.

【技术实现步骤摘要】
对硝基苯甲酰氯的后处理工艺
本专利技术属于精细化工分离
，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的后处理工艺。
技术介绍
对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普鲁卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素类医药产品的重要中间体，也广泛用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，叶酸作为饲料添加剂发展迅速，对硝基苯甲酰氯作为生产叶酸的重要原料，市场需求急剧上升，同时对产品质量要求也越来越高。目前，生产对硝基苯甲酰氯主要采用氯化亚砜法，即对硝基苯甲酸与过量氯化亚砜反应制备对硝基苯甲酰氯，该方法具有反应速率快、产品纯度高等特点。为了方便运输及下游投料计量，一般需要将其进行切片制成片状产品供应，然而由于残留极微量的氯化亚砜等轻组分杂质，在切片及使用过程中，挥发出强烈的刺激性气体，工作环境恶劣，劳动强度大，极大影响生产效率及下游市场应用。通过精馏提纯去除前馏部分，可有效去除切片过程刺激性气味，然而，由于对硝基苯甲酰氯常压沸点高，精馏过程必须在高真空条件下进行，且温度高、时间长，不可避免发生副反应，对产品收率和生产效率影响较大，同时设备运行投入及能耗高，安全隐患突出，导致生产成本居高不下，因此，亟需开发一种简单、高效、低成本的后处理工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作简便、生产效率高、产品质量稳定、收率高，生产成本得到有效控制，适合工业化推广的对硝基苯甲酰氯的后处理工艺。本专利技术所述的对硝基苯甲酰氯的后处理工艺，主要针对氯化亚砜法合成对硝基苯甲酰氯，其具体步骤是先将对硝基苯甲酸和过量氯化亚砜进行反应，反应完毕后，再经常压蒸馏、减压蒸馏去除氯化亚砜，加入氯苯与甲苯质量比1:1的有机溶剂，通过减压蒸馏将溶剂和残留的轻组分杂质去除，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯产品。所述的氯化亚砜常压蒸馏的最终温度为110～120℃。所述的氯化亚砜减压蒸馏的真空度为600～700mmHg。所述的氯化亚砜减压蒸馏的最终温度为120～125℃。所述的有机溶剂用量为对硝基苯甲酸质量的5～10％。所述的有机溶剂减压蒸馏的真空度为600～700mmHg。所述的有机溶剂减压蒸馏的最终温度为100～140℃。本专利技术的有益效果如下：本专利技术避免传统长时间高真空高温精馏提纯过程，生产效率大幅提升，而且产品质量稳定，收率高，能耗低。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1向反应釜中投入1000kg对硝基苯甲酸，与过量氯化亚砜反应，反应结束后，对未反应的氯化亚砜进行常压蒸馏，直至温度升高至113℃，无氯化亚砜蒸出，再对其进行减压蒸馏，真空度维持在620±20mmHg，直至温度升高至121℃，无氯化亚砜蒸出，停止蒸馏，降低温度至1,2-二氯乙烷沸点以下，加入50kg氯苯与甲苯质量比1:1的有机溶剂，搅拌均匀，随后对其进行减压蒸馏，将系统真空度维持在620±20mmHg，逐步升高温度至100℃，无溶剂蒸出，停止蒸馏，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯1103.9kg，收率达99.2％，色谱纯度为99.45％，无氯化亚砜刺激性气味。实施例2向反应釜中投入1000kg对硝基苯甲酸，与过量氯化亚砜反应，反应结束后，对未反应的氯化亚砜进行常压蒸馏，直至温度升高至110℃，无氯化亚砜蒸出，再对其进行减压蒸馏，真空度维持在650±20mmHg，直至温度升高至122℃，无氯化亚砜蒸出，停止蒸馏，降低温度至甲苯沸点以下，加入80kg氯苯与甲苯质量比1:1的有机溶剂，搅拌均匀，随后对其进行减压蒸馏，将系统真空度维持在650±20mmHg，逐步升高温度至120℃无溶剂蒸出，停止蒸馏，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯1105.2kg，收率达99.61％，色谱纯度为99.54％，无氯化亚砜刺激性气味。实施例3向反应釜中投入1000kg对硝基苯甲酸，与过量氯化亚砜反应，反应结束后，对未反应的氯化亚砜进行常压蒸馏，直至温度升高至119℃，无氯化亚砜蒸出，再对其进行减压蒸馏，真空度维持在660±20mmHg，直至温度升高至123℃，无氯化亚砜蒸出，停止蒸馏，降低温度至氯苯沸点以下，加入80kg氯苯与甲苯质量比1:1的有机溶剂，搅拌均匀，随后对其进行减压蒸馏，将系统真空度维持在660±20mmHg，逐步升高温度至130℃无溶剂蒸出，停止蒸馏，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯1102.9kg，收率达99.38％，色谱纯度为99.36％，无氯化亚砜刺激性气味。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对硝基苯甲酰氯的后处理工艺，其特征在于：先将对硝基苯甲酸和过量氯化亚砜进行反应，反应完毕后，再经常压蒸馏、减压蒸馏去除氯化亚砜，加入氯苯与甲苯质量比1:1的有机溶剂，通过减压蒸馏将溶剂和残留的轻组分杂质去除，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯产品。

【技术特征摘要】
1.一种对硝基苯甲酰氯的后处理工艺，其特征在于：先将对硝基苯甲酸和过量氯化亚砜进行反应，反应完毕后，再经常压蒸馏、减压蒸馏去除氯化亚砜，加入氯苯与甲苯质量比1:1的有机溶剂，通过减压蒸馏将溶剂和残留的轻组分杂质去除，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯产品。2.根据权利要求1所述的对硝基苯甲酰氯的后处理工艺，其特征在于：所述的氯化亚砜常压蒸馏的最终温度为110～120℃。3.根据权利要求1所述的对硝基苯甲酰氯的后处理工艺，其特征在于：所述的氯化亚砜减压蒸馏的真空度为600～70...

【专利技术属性】
技术研发人员：张泰铭，王荣海，张善民，毕义霞，李文娟，贾远超，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37