一种对硝基苯甲酰氯中间体的精制方法技术

本发明专利技术提供了一种对硝基苯甲酰氯中间体的精制方法，其步骤如下：向反应釜内加入二甲苯溶液，后将对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应釜内通入空气，向反应釜内添加重铬酸钠；向反应釜中滴加浓硫酸；将反应釜停止搅拌，向反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止；将溶液转移至精馏釜内，将加热后的溶液加热，并通过氮气赶气后，将赶气后的溶液冷却，结晶即可。本发明专利技术采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，且生产过程中减少了杂质的生成量，节省了反应的时间，因此提高了生产效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及。
技术介绍
对硝基苯甲酰氯是一种医用原料，用来制备盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酰谷氨酸及叶酸等；可以作为染料原料，制备直接染料棕100用于皮革及纸张；还可以用来制造酸性染料、食品添加剂(奶粉调节剂)、彩色显影剂及有机合成中间体、鉴别醇、酚试剂等。对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普鲁卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素类医药产品的重要中间体，也广泛用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，随着饲料工业的兴起和信息产业的发展，对硝基苯甲酰氯的用量越来越大；对硝基苯甲酰氯的现有生产工艺大致为以下几种:①以对硝基苯甲酸与光气进行反应而得；②以对硝基苯甲酸为原料，与三氯氧磷(或五氯化磷)反应制备；③以对硝基苯甲酸为原料，与氯化亚砜在催化剂作用下反应合成。现有的几种制备方法中都存在一定不足:如光气与三氯氧磷为剧毒物，对人员安全及环境易造成危害；五氯化磷为固体，需添加溶剂才能加快反应，易增加杂质及分离操作；以氯化亚砜为氯化剂时，反应时间较长，且需加柱蒸馏除杂，增加能耗等。对硝基苯甲酰氯的中间体对硝基苯甲酸现有的生产工艺比较复杂，难以控制，且生成的杂质较多，反应时间也较长，产品纯度较低。
技术实现思路
针对以上现有技术中存在的问题，本专利技术提供了，提高了对硝基苯甲酰氯中间体的纯度。本专利技术是通过以下技术方案实现的:—种对硝基苯甲酰氯中间体的精制方法，其步骤如下:1)向反应釜内加入1-1.5mol的二甲苯溶液，后将0.5-lmol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到60-80°C ;向反应釜内通入1-1.2mol的空气，并且保持反应釜内的压强为0.1-1.5MPa ;向反应釜内添加0.8-1.5mol的重铬酸钠，并进行不断搅拌；2)向步骤1的反应釜中滴加0.5-1.2mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为30-50分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为50-100ml/s ；3)将步骤2中的反应釜停止搅拌，并静置0.5-1天，并将反应釜内的温度保持在80-90。。；4)向步骤3的反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止；5)将步骤4的溶液转移至精馏釜内，并将精馏釜内的温度加热到105-110°C，并不断搅拌精馏釜；6)将步骤5中加热后的溶液加热到150_160°C，并通过氮气赶气后，将赶气后的溶液冷却至50-70 °C，结晶即可。进一步地，其步骤如下:1)向反应釜内加入1.2mol的二甲苯溶液，后将0.8mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到70°C ;向反应釜内通入1.0mol的空气，并且保持反应釜内的压强为0.8MPa ;向反应釜内添加1.0mol的重铬酸钠，并进行不断搅拌；2)向步骤1的反应釜中滴加0.8mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为40分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为70ml/s ;3)将步骤2中的反应釜停止搅拌，并静置0.8天，并将反应釜内的温度保持在85。。；4)向步骤3的反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止；5)将步骤4的溶液转移至精馏釜内，并将精馏釜内的温度加热到107°C，并不断搅拌精馏釜；6)将步骤5中加热后的溶液加热到155°C，并通过氮气赶气后，将赶气后的溶液冷却至60°C，结晶即可。进一步地，所述步骤4中的NaOH溶液的浓度为30 % -35 %。本专利技术的有益效果为:本专利技术采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，且生产过程中减少了杂质的生成量，节省了反应的时间，因此提高了生产效率。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1先向反应釜内加入1.0mol的二甲苯溶液，后将0.5mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到60°C ;向反应釜内通入0.8mol的空气，并且保持反应釜内的压强为0.1MPa ;向反应釜内添加0.8mol的重铬酸钠，并进行不断搅拌，降低了反应的时间，提高了生产效率，减少了副产物的产生；再向反应釜中滴加0.5mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为30分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为50ml/s，提高了生产效率，减少了副产物的产生；再将反应釜停止搅拌，并静置0.5天，并将反应釜内的温度保持在80°C，可以使得物料反应更加完全；再向反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止，其中NaOH溶液的浓度为30%，可以将反应釜中残留的酸性溶液中和，并生成盐，易于分离；再将溶液转移至精馏釜内，并将精馏釜内的温度加热到105°C，并不断搅拌精馏釜，可以将反应后的产品精馏分离出来；最后将加热后的溶液加热到150°C，并通过氮气赶气后，将赶气后的溶液冷却至50°C，结晶即可，可以将产品进一步地分离出来，提高了产品纯度。本专利技术采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，提高了产品的纯度，可以将分离效果更好，提高了精馏的效率。实施例2先向反应釜内加入1.lmol的二甲苯溶液，后将0.6mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到65°C ;向反应釜内通入0.9mol的空气，并且保持反应釜内的压强为0.5MPa ;向反应釜内添加0.9mol的重铬酸钠，并进行不断搅拌，降低了反应的时间，提高了生产效率，减少了副产物的产生；再向反应釜中滴加0.7mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为35分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为60ml/s，提高了生产效率，减少了副产物的产生；再将反应釜停止搅拌，并静置0.7天，并将反应釜内的温度保持在83°C，可以使得物料反应更加完全；再向反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止，其中NaOH溶液的浓度为31%，可以将反应釜中残留的酸性溶液中和，并生成盐，易于分离；再将溶液转移至精馏釜内，并将精馏釜内的温度加热到106°C，并不断搅拌精馏釜，可以将反应后的产品精馏分离出来；最后将加热后的溶液加热到153°C，并通过氮气赶气后，将赶气后的溶液冷却至55 °C，结晶即可，可以将产品进一步地分离出来，提高了产品纯度。本专利技术采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，提高了产品的纯度，可以将分离效果更好，提高了精馏的效率。实施例3先向反应釜内加入1.2mol的二甲苯溶液，后将0.8mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到70°C ;向反应釜内通入当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对硝基苯甲酰氯中间体的精制方法，其特征在于：其步骤如下：1)向反应釜内加入1‑1.5mol的二甲苯溶液，后将0.5‑1mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到60‑80℃；向反应釜内通入1‑1.2mol的空气，并且保持反应釜内的压强为0.1‑1.5MPa；向反应釜内添加0.8‑1.5mol的重铬酸钠，并进行不断搅拌；2)向步骤1的反应釜中滴加0.5‑1.2mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为30‑50分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为50‑100ml/s；3)将步骤2中的反应釜停止搅拌，并静置0.5‑1天，并将反应釜内的温度保持在80‑90℃；4)向步骤3的反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止；5)将步骤4的溶液转移至精馏釜内，并将精馏釜内的温度加热到105‑110℃，并不断搅拌精馏釜；6)将步骤5中加热后的溶液加热到150‑160℃，并通过氮气赶气后，将赶气后的溶液冷却至50‑70℃，结晶即可。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：过学军，胡安胜，吴建平，高焰兵，戴玉婷，张军，刘长庆，徐小兵，黄显超，朱张，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34