本发明专利技术提供了一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法，其步骤如下：向反应釜内加入二甲苯溶液，后将对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应釜内添加重铬酸钠，向反应釜中滴加浓硫酸，并静置，分层；将分层后的上层溶液分离出来，并将溶液转移至回收釜内；反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止；将中和后的溶液蒸发结晶，收集蒸气，并将蒸气内转移至冷却釜内；向冷却釜内喷淋冷水；将冷却釜中喷淋冷水后的液体进行再次蒸发结晶，再次蒸发后的蒸气直接排放即可。本发明专利技术采用上述生产工艺，能够将生产后的废液进行回收一些成盐物质，进行回收利用，避免直接排放造成污染的同时，也造成了资源的浪费。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及。
技术介绍
对硝基苯甲酰氯是一种医用原料，用来制备盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酰谷氨酸及叶酸等；可以作为染料原料，制备直接染料棕100用于皮革及纸张；还可以用来制造酸性染料、食品添加剂(奶粉调节剂)、彩色显影剂及有机合成中间体、鉴别醇、酚试剂等。对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普鲁卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素类医药产品的重要中间体，也广泛用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，随着饲料工业的兴起和信息产业的发展，对硝基苯甲酰氯的用量越来越大；对硝基苯甲酰氯的现有生产工艺大致为以下几种:①以对硝基苯甲酸与光气进行反应而得；②以对硝基苯甲酸为原料，与三氯氧磷(或五氯化磷)反应制备；③以对硝基苯甲酸为原料，与氯化亚砜在催化剂作用下反应合成。现有的几种制备方法中都存在一定不足:如光气与三氯氧磷为剧毒物，对人员安全及环境易造成危害；五氯化磷为固体，需添加溶剂才能加快反应，易增加杂质及分离操作；以氯化亚砜为氯化剂时，反应时间较长，且需加柱蒸馏除杂，增加能耗等。对硝基苯甲酰氯的中间体对硝基苯甲酸现有的生产工艺比较复杂，难以控制，且生成的杂质较多，反应时间也较长，因此生产效率很低，因此生成的废液直接排放会造成环境污染和资源的浪费。
技术实现思路
针对以上现有技术中存在的问题，本专利技术提供了，避免了废液直接排放造成的环境污染。本专利技术是通过以下技术方案实现的:—种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法，其步骤如下:1)向反应釜内加入1-1.5mol的二甲苯溶液，后将0.5-lmol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应爸内添加0.8-1.5mol的重络酸钠，并进行不断搅拌；向反应爸中滴加0.5-1.2mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为30-50分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为50-100ml/s ;将反应釜停止搅拌，并静置0.5-1天，分层；2)将步骤1中分层后的上层溶液分离出来，并将溶液转移至回收釜内；3)向步骤2的反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止；4)将步骤3中和后的溶液蒸发结晶，收集蒸气，并将蒸气内转移至冷却釜内；5)向步骤4的冷却釜内喷淋冷水，且冷水的温度为0_5°C，且时间为1-1.5小时；6)将步骤5中冷却釜中喷淋冷水后的液体进行再次蒸发结晶，再次蒸发后的蒸气直接排放即可。进一步地，其步骤如下:1)向反应釜内加入1.lmol的二甲苯溶液，后将0.6mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应爸内添加0.9mol的重络酸钠，并进行不断搅拌；向反应爸中滴加0.7mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为35分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为60ml/s ;将反应釜停止搅拌，并静置0.7天，分层；2)将步骤1中分层后的上层溶液分离出来，并将溶液转移至回收釜内；3)向步骤2的反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止；4)将步骤3中和后的溶液蒸发结晶，收集蒸气，并将蒸气内转移至冷却釜内；5)向步骤4的冷却釜内喷淋冷水，且冷水的温度为1°C，且时间为1.2小时；6)将步骤5中冷却釜中喷淋冷水后的液体进行再次蒸发结晶，再次蒸发后的蒸气直接排放即可。进一步地，所述步骤4中的NaOH溶液的浓度为30 % -35 %。本专利技术的有益效果为:本专利技术采用上述生产工艺，能够将生产后的废液进行回收一些成盐物质，进行回收利用，避免直接排放造成污染的同时，也造成了资源的浪费。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1先向反应釜内加入1.0mol的二甲苯溶液，后将0.5mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应爸内添加0.8mol的重络酸钠，并进行不断搅拌；向反应爸中滴加0.5mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为30分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为50ml/s ;将反应釜停止搅拌，并静置0.5天，分层，降低了反应的时间，提高了生产效率，减少了副产物的产生；再将分层后的上层溶液分离出来，并将溶液转移至回收釜内，可以将产品萃取出来，下层的产品萃取，上层为混合废液；再向反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止，其中NaOH溶液的浓度为30 %，将上层的废液进行中和反应，可以将废液中的物质成盐分离出来，并减少排放时酸性造成的环境污染；再将中和后的溶液蒸发结晶，收集蒸气，并将蒸气内转移至冷却釜内，可以将生成的盐分离出来；再向冷却釜内喷淋冷水，且冷水的温度为0°C，且时间为1.0小时，可以将生成的蒸气降温冷却成液体；最后将冷却釜中喷淋冷水后的液体进行再次蒸发结晶，再次蒸发后的蒸气直接排放即可，可以将尾气进行洗涤，再次回收成盐。本专利技术采用上述生产工艺，能够将生产后的废液进行回收一些成盐物质，进行回收利用，避免直接排放造成污染的同时，也造成了资源的浪费。实施例2先向反应釜内加入1.lmol的二甲苯溶液，后将0.6mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应爸内添加0.9mol的重络酸钠，并进行不断搅拌；向反应爸中滴加0.7mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为35分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为60ml/s ;将反应釜停止搅拌，并静置0.7天，分层，降低了反应的时间，提高了生产效率，减少了副产物的产生；再将分层后的上层溶液分离出来，并将溶液转移至回收釜内，可以将产品萃取出来，下层的产品萃取，上层为混合废液；再向反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止，其中NaOH溶液的浓度为31%，将上层的废液进行中和反应，可以将废液中的物质成盐分离出来，并减少排放时酸性造成的环境污染；再将中和后的溶液蒸发结晶，收集蒸气，并将蒸气内转移至冷却釜内，可以将生成的盐分离出来；再向冷却釜内喷淋冷水，且冷水的温度为1°C，且时间为1.2小时，可以将生成的蒸气降温冷却成液体；最后将冷却釜中喷淋冷水后的液体进行再次蒸发结晶，再次蒸发后的蒸气直接排放即可，可以将尾气进行洗涤，再次回收成盐。本专利技术采用上述生产工艺，能够将生产后的废液进行回收一些成盐物质，进行回收利用，避免直接排放造成污染的同时，也造成了资源的浪费。实施例3先向反应釜内加入1.2mol的二甲苯溶液，后将0.8mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应爸内添加1.0mol的重络酸钠，并进行不断搅拌；向反应爸中滴加0.8mol当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法，其特征在于：其步骤如下：1)向反应釜内加入1‑1.5mol的二甲苯溶液，后将0.5‑1mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应釜内添加0.8‑1.5mol的重铬酸钠，并进行不断搅拌；向反应釜中滴加0.5‑1.2mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为30‑50分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为50‑100ml/s；将反应釜停止搅拌，并静置0.5‑1天，分层；2)将步骤1中分层后的上层溶液分离出来，并将溶液转移至回收釜内；3)向步骤2的反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止；4)将步骤3中和后的溶液蒸发结晶，收集蒸气，并将蒸气内转移至冷却釜内；5)向步骤4的冷却釜内喷淋冷水，且冷水的温度为0‑5℃，且时间为1‑1.5小时；6)将步骤5中冷却釜中喷淋冷水后的液体进行再次蒸发结晶，再次蒸发后的蒸气直接排放即可。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：过学军，胡安胜，吴建平，高焰兵，戴玉婷，张军，刘长庆，徐小兵，黄显超，朱张，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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