一种醋丁洛尔药物中间体2-氨基-4-硝基苯酚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种醋丁洛尔药物中间体2‑氨基‑4‑硝基苯酚的合成方法,通过将2，4‑二硝基苯酚加入3‑氟‑5‑(三氟甲基)苯乙酮和碳酸钠溶液混合溶液中，升高温度，滴加2‑(噻吩‑2‑基)吡咯烷,加完后继续搅拌，再经过过滤、降温析出固体，将固体溶于二甲亚砜溶液中，加入草酸溶液，再经过分子筛脱色、抽滤、洗涤、重结晶，得晶体2‑氨基‑4‑硝基苯酚。相比于传统的合成方法，本发明专利技术提供的合成方法，反应收率大大提高，同时本发明专利技术提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

【技术实现步骤摘要】
201610293635

【技术保护点】
一种醋丁洛尔药物中间体2‑氨基‑4‑硝基苯酚的合成方法，其特征在于，按照以下步骤进行：A、在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应容器中，加入2，4‑二硝基苯酚2.6mol,3‑氟‑5‑(三氟甲基)苯乙酮溶液12.3mol,碳酸钠溶液230‑270ml,升高溶液温度至65‑72℃，缓慢加入2‑(噻吩‑2‑基)吡咯烷6.2mol,滴加时间控制在2‑3h；B、加完后继续搅拌，搅拌速度为190‑230rpm,保持90‑130min,过滤，降低滤液温度至10‑17℃，析出固体，将固体溶于900ml二甲亚砜溶液中，加入草酸溶液300ml,分子筛脱色，析出固体，抽滤，N,N‑二甲基苯胺溶液洗涤，在环己酮溶液中重结晶，得晶体2‑氨基‑4‑硝基苯酚。

【技术特征摘要】
1.一种醋丁洛尔药物中间体2-氨基-4-硝基苯酚的合成方法，其特征在于，
按照以下步骤进行：
A、在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应容器中，加入2，4-二硝
基苯酚2.6mol,3-氟-5-(三氟甲基)苯乙酮溶液12.3mol,碳酸钠溶液230-270ml,
升高溶液温度至65-72℃，缓慢加入2-(噻吩-2-基)吡咯烷6.2mol,滴加时间
控制在2-3h；
B、加完后继续搅拌，搅拌速度为190-230rpm,保持90-130min,过滤，降低
滤液温度至10-17℃，析出固体，将固体溶于900ml二甲亚砜溶液中，加入草
酸溶液300ml,分子筛脱色，析出固体，抽滤，N,N-二甲基苯胺溶液洗涤，在环
己酮溶液中重结晶，得晶体2-氨基-4-硝基苯酚。
2.如权利要求1所述的醋丁洛尔药物中间体2-氨基-4-硝基苯酚的合成方法，
其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭响亮，
申请(专利权)人：成都中恒华铁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51