一种中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法技术

技术编号:11401815 阅读:129 留言:0更新日期:2015-05-03 18:01
本发明专利技术公开了一种中间体4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法,采用反相高效液相色谱法,其中,所述的高效液相色谱的条件包括:色谱柱采用规格为5μm,150×4.6mm的XDB-C18柱;按体积比的流动相组成和梯度条件为:0min1%甲醇-99%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1;8min1%甲醇-99%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1;9min10%甲醇-90%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1;10min15%甲醇-85%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1;23min15%甲醇-85%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1;紫外检测波长为233nm;进样量为20μL。本发明专利技术的分析方法在准确测定4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸含量的同时,还进一步测定了中间体4-硝基-2,7-萘二磺酸及原料2,7-萘二磺酸的含量,适于工业化生产H酸过程中对4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸质量控制。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种中间体4,5 ‑二硝基‑2,7‑萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法, 其特征在于,所述方法包括如下步骤:1)采用反相高效液相色谱法,高效液相色谱的条件包括:色谱柱:XDB‑C18柱,5μm,150×4.6mm;按体积比的流动相组成和梯度洗脱条件为:0min1%甲醇‑99%Li2SO4,流速为1.0mL·min‑1;8min1%甲醇‑99%Li2SO4,流速为1.0mL·min‑1;9min10%甲醇‑90%Li2SO4,流速为1.0mL·min‑1;10min15%甲醇‑85%Li2SO4,流速为1.0mL·min‑1;23min15%甲醇‑85%Li2SO4,流速为1.0mL·min‑1;检测波长:233nm;   进样量:20 μL;2)分别配制中间体4,5 ‑二硝基‑2,7‑萘二磺酸的标准溶液及样品溶液;3)制作标准曲线;4)样品含量的测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴鸿伟刘雪静曹晗张浩男马可可刘晓兰马苗苗刘秀丽卢国艳王莹
申请(专利权)人:山东省鲁南煤化工工程技术研究院
类型:发明
国别省市:山东;37

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