一种2.4-二硝基苯肼的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2.4-二硝基苯肼的制备方法，步骤如下：⑴溶解2.4-二硝基氯苯热过滤；⑵滤液放入回流瓶中，加入2.4-二硝基苯肼1/5-1/2重量的水合肼，放置十分钟，保持回流状态，从加完水合肼计算，再回流1小时，析出红色结晶，停止回流；⑶降低温度，当温度降低至50-55℃时，滤出结晶，用无水乙醇洗涤2-5次，干燥即制备得到2.4-二硝基苯肼的制备方法。本发明专利技术从原料比例上入手，提高水合肼的用量，提高2.4-二硝基苯肼的产率，同时合并几处工艺改进，有效提高了产率，产率达到98-100％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学试剂制备
，尤其是一种2. 4-二硝基苯肼的制备方法。 技术背景 2. 4-二硝基苯肼是灵敏的检验醛酮的试剂，也用于色谱分析试剂。因为是羰基试 剂，所以结构中合有羰基的物质均与2. 4-二硝基苯肼形成黄色或橙黄色沉淀，所以除测定 醛酮外，近年来又发展为糖类，微生素类、羰基酸的测定试试，需求量越来越大。 目前常用的合成方法为，用水合肼与2. 4-二硝基氯苯进行反应制备，但是国产 的2. 4-二硝基苯肼往往是杂质含量高，灵敏度低，不能满足测定微量醛酮的需要，进口 2. 4-二硝基苯肼价格昂贵，所以合成高灵敏的2. 4-二硝基苯肼非常需要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种收率高、产品纯度高、反应 过程温和的2. 4-二硝基苯肼的制备方法 本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的： -种2. 4-二硝基苯肼的制备方法，步骤如下： ⑴把2. 4-二硝基氯苯溶于95%乙醇中，加入活性炭，加热煮沸，使其全部溶解，热 过滤； ⑵滤液放入回流瓶中，加入2. 4-二硝基苯肼1/5-1/2重量的水合肼，放置十分钟， 保持回流状态，从本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2.4‑二硝基苯肼的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴把2.4‑二硝基氯苯溶于95％乙醇中，加入活性炭，加热煮沸，使其全部溶解，热过滤；⑵滤液放入回流瓶中，加入2.4‑二硝基苯肼1/5‑1/2重量的水合肼，放置十分钟，保持回流状态，从加完水合肼计算，再回流1小时，析出红色结晶，停止回流；⑶降低温度，当温度降低至50‑55℃时，滤出结晶，用无水乙醇洗涤2‑5次，干燥即制备得到2.4‑二硝基苯肼的制备方法。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张贵珠，贾伟青，
申请(专利权)人：天津市光复科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12