一种纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，通过制备并装配模拟样品，进行模拟测试，以水萃取模拟物，取一定量提取液至容量瓶，加入衍生化试剂进行衍生化，采用高效液相色谱法分析获得迁移量。本发明专利技术采用改良的聚苯醚作为模拟物，通过溶剂萃取模拟物中迁移的醛酮，萃取液衍生化后，高效液相色谱法测定迁移的低分子醛酮，本发明专利技术提供了一种以Tenax作为模拟物测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，该方法有效可行，容易操作，准确灵敏，具有推广应用价值，能有效的用于测定纸和纸板中低分子醛酮的特定迁移量。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，通过制备并装配模拟样品，进行模拟测试，以水萃取模拟物，取一定量提取液至容量瓶，加入衍生化试剂进行衍生化，采用高效液相色谱法分析获得迁移量。本专利技术采用改良的聚苯醚作为模拟物，通过溶剂萃取模拟物中迁移的醛酮，萃取液衍生化后，高效液相色谱法测定迁移的低分子醛酮，本专利技术提供了一种以Tenax作为模拟物测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，该方法有效可行，容易操作，准确灵敏，具有推广应用价值，能有效的用于测定纸和纸板中低分子醛酮的特定迁移量。【专利说明】
本专利技术涉及，具体涉及采用 Tenax作为模拟物，高效液相色谱法测定纸和纸板中低分子醛酮的特定迁移量。
技术介绍
随着纸质包装行业的发展，纸或纸板包装产品得到广泛应用，占整个包装材料的 40%以上，成为人们日常生活中不可缺少的必备品，其质量与安全与消费者的身体健康紧密 相关。然而，纸或纸板存在着潜在的危害性，如存在低分子醛酮污染的可能性，纸和纸板中 低分子醛酮的可能来源主要有三个方面：第一，造纸过程中加入的助剂，如三聚氰胺甲醛树 脂等会造成游离甲醛的残留；第二，一些不法企业使用废纸作原料，废纸中的填料、油墨等 可能含有低分子醛酮；第三，食品包装容器在成型时所使用的胶粘剂可能带来低分子醛酮 的残留。低分子醛酮对人体健康和环境都有相当的危害性，特别是其挥发性强，容易迁移至 食品中，对人体造成危#。 评价包装纸或纸板中低分子醛酮污染的可能性，主要是考察其是否迁移、迁移的 量是否达到危及人类健康的水平，然而对所有可能接触到的食品进行迁移实验并不实际， 此外食品中的干扰物也会影响到目标物的检测，可行的方法即选取合适的模拟物建立迁移 模型，获取迁移量。目前国内外对于纸和纸板中低分子醛酮迁移量的测定研究相对缺乏，特 别是与干性食品接触的食品接触材料中低分子醛酮迁移量的测定，未建立相应的方法。因 此，建立简便、准确、灵敏的迁移量测定方法，有效地对与干性食品接触的纸和纸板中低分 子醛酮迁移量进行检测十分重要。
技术实现思路
本专利技术正是针对现有技术的空缺和不足，提供一种纸和纸板中低分子醛酮特定迁 移量的测定方法，该方法采用Tenax作为被包装产品的模拟物进行模拟实验，通过溶剂萃 取模拟物中迁移的醛酮，萃取液衍生化后，通过高效液相色谱法测定纸和纸板中低分子醛 酮的迁移量。 本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种测定纸和纸板中低分子醛酮特 定迁移量的方法，包括以下步骤： (1) 将待测纸或纸板裁切为〇. 2?1. 0dm2的样品，取作待测试样，在密闭容器中将待测 试样平铺于容器底部，在待测试样表面平铺Tenax,再置于5?175°C下保持5 min?240 h，再冷却至室温；另取密闭容器，平铺等质量的Tenax作为空白样，与待测样同时置于5? 175 °C下保持5 min?240 h，再冷却至室温； (2) 分别取出步骤（1)中待测试样与空白样的Tenax各1. 0?5. 0 g，分别置于具塞三 角瓶中按固液比（g/mL)为1:10加入溶剂进行萃取，再取1.0 mL上清液加入4 mL衍生化 试剂进行衍生化； (3) 以甲醛-2, 4-二硝基苯腙、乙醛-2, 4-二硝基苯腙和丙酮-2, 4-二硝基苯腙配制系 列标准溶液，换算为甲醛、乙醛和丙酮的浓度为0. 01?2. 0 mg/L，至少配制5级浓度，分别 取各系列标准溶液进HPLC分析，以各标准溶液中甲醛-2, 4-二硝基苯腙、乙醛-2, 4-二硝 基苯腙和丙酮-2, 4-二硝基苯腙的响应峰面积为纵坐标，以各标准溶液中甲醛、乙醛和丙 酮的浓度为横坐标，绘制各物质的标准曲线； (4) 将步骤（2)衍生化后的待测试样与空白样分别采用高效液相色谱法分析，检测条件 如下： 波长365nm ; 色谱柱：C18反相色谱柱，规格为100 mm (长度）X 2. 1 mm (内径)，1.7 μπι (粒径)或 等效柱；流速为〇. 3 mL/min ;柱温为30°C ;进样量为2 μ L ;流动相Α为水，流动相Β为乙 腈； 梯度洗脱条件见下表： 【权利要求】1. 一种测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将待测纸或纸板裁切为0. 2?1. 0 dm2的样品，取作待测试样，在密闭容器中将待测 试样平铺于容器底部，在待测试样表面平铺Tenax，再置于5?175°C下保持5min?240h， 再冷却至室温；另取密闭容器，平铺等质量的Tenax作为空白样，与待测样同时置于5? 175°C下保持5min?240h，再冷却至室温； (2) 分别取出步骤（1)中待测试样与空白样的Tenax各1. 0?5. 0g，分别按固液比为 1:10加入溶剂进行萃取，再取1. OmL上清液加入4mL衍生化试剂进行衍生化； (3) 以甲醛-2, 4-二硝基苯腙、乙醛-2, 4-二硝基苯腙和丙酮-2, 4-二硝基苯腙配制系 列标准溶液，换算为甲醛、乙醛和丙酮的浓度为〇. 01?2. Omg/L，至少配制5级浓度，分别取 各系列标准溶液进HPLC分析，以各标准溶液中甲醛-2, 4-二硝基苯腙、乙醛-2, 4-二硝基 苯腙和丙酮-2, 4-二硝基苯腙的响应峰面积为纵坐标，以各标准溶液中甲醛、乙醛和丙酮 的浓度为横坐标，绘制各物质的标准曲线； (4) 将步骤（2)衍生化后的待测试样与空白样分别采用高效液相色谱法分析，检测条件 如下： 波长365nm ; 色谱柱：C18反相色谱柱，规格为100 mm (长度）X 2. 1 mm (内径)，1.7 μπι (粒径)或 等效柱；流速为〇. 3 mL/min ;柱温为30°C ;进样量为2 μ L ;流动相Α为水，流动相Β为乙 腈； 梯度洗脱条件见下表：(5) 待测试样中甲醛、乙醛和丙酮的迁移量按式（1)进行计算：式中： X-试样中甲醛、乙醛或丙酮的迁移量，单位为毫克每平方分米(mg/dm2); C-由标准曲线得出衍生化后的待测试样中甲醛、乙醛或丙酮浓度，单位为毫克每升 (mg/L)； G--由标准曲线得出衍生化后的空白样中甲醛、乙醛或丙酮浓度空白值，单位为毫 克每升（mg/L); V-萃取时使用的溶剂体积，单位为升（L); S-裁切待测试样的面积，单位为平方分米（dm2); 10-稀释倍数。2. 根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在 于：所述步骤（1)中Tenax的平铺量按每dm 2的待测试样加入5g。3. 根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在 于：所述步骤（3)中溶剂为1:1 (v/v)的乙腈-水溶液。4. 根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在 于：所述步骤（3)中萃取是在40°C下超声提取0.5h。5. 根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在 于：所述步骤（3)中的衍生化是在室温下放置30min。6. 根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在 于：所述步骤（3)中的衍生化试剂按下列方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将待测纸或纸板裁切为0.2～1.0 dm2的样品，取作待测试样，在密闭容器中将待测试样平铺于容器底部，在待测试样表面平铺Tenax，再置于5～175℃下保持5min～240h，再冷却至室温；另取密闭容器，平铺等质量的Tenax作为空白样，与待测样同时置于5～175℃下保持5min～240h，再冷却至室温；（2）分别取出步骤（1）中待测试样与空白样的Tenax各1.0～5.0g，分别按固液比为1:10加入溶剂进行萃取，再取1.0mL上清液加入4mL衍生化试剂进行衍生化；（3）以甲醛‑2,4‑二硝基苯腙、乙醛‑2,4‑二硝基苯腙和丙酮‑2,4‑二硝基苯腙配制系列标准溶液，换算为甲醛、乙醛和丙酮的浓度为0.01～2.0mg/L，至少配制5级浓度，分别取各系列标准溶液进HPLC分析，以各标准溶液中甲醛‑2,4‑二硝基苯腙、乙醛‑2,4‑二硝基苯腙和丙酮‑2,4‑二硝基苯腙的响应峰面积为纵坐标，以各标准溶液中甲醛、乙醛和丙酮的浓度为横坐标，绘制各物质的标准曲线；（4）将步骤（2）衍生化后的待测试样与空白样分别采用高效液相色谱法分析，检测条件如下：波长365nm；色谱柱：C18反相色谱柱，规格为100 mm（长度）× 2.1 mm（内径），1.7 μm（粒径）或等效柱；流速为0.3 mL/min；柱温为30℃；进样量为2 μL；流动相A为水，流动相B为乙腈；梯度洗脱条件见下表：（5）待测试样中甲醛、乙醛和丙酮的迁移量按式（1）进行计算： …………………… ………（1）式中：X——试样中甲醛、乙醛或丙酮的迁移量，单位为毫克每平方分米（mg/dm2）；C——由标准曲线得出衍生化后的待测试样中甲醛、乙醛或丙酮浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C0——由标准曲线得出衍生化后的空白样中甲醛、乙醛或丙酮浓度空白值，单位为毫克每升（mg/L）；V——萃取时使用的溶剂体积，单位为升（L）；S——裁切待测试样的面积，单位为平方分米（dm2）；10——稀释倍数。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：司晓喜，朱瑞芝，张凤梅，刘志华，张蓉，申钦鹏，刘春波，张涛，王昆淼，何沛，杨光宇，苏钟璧，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53