一种色谱级正丙醇的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种色谱级正丙醇的制备方法，原料正丙醇经活性炭柱后，在硼氢化钠条件下回流除去醛酮类杂质和水分，并降低酸度，得到正沸物；所述制备方法通过活性炭－硼氢化钠法制备色谱级正丙醇，所得色谱级正丙醇纯度高，检测紫外透过率230nm75－76.5％(指标≥50％)，250nm88－89％(指标≥80％)，270nm99.5－99.6％(指标≥98)，液相色谱杂质峰优于进口试剂，且工艺简单合理，产品合格率高，适合规模化工业生产的需要。

【技术实现步骤摘要】
一种色谱级正丙醇的制备方法
本专利技术涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种色谱级正丙醇的制备方法。
技术介绍
正丙醇对常规制备方法是由乙烯经羰基合成得丙醛，再经还原而得。主要用来做燃料油的杀菌剂、农药及医药原料、香料原料，红霉素，溴丙烷，尼泊金丙脂，油漆，油墨，乙酸正丙脂等。现阶段正丙醇的生产方法较多，但高纯度的实现较为困难，因此，寻找一种制备色谱级正丙醇的新工艺具有十分重要的生产实践意义的。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种色谱级正丙醇的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种色谱级正丙醇的制备方法，原料正丙醇经活性炭柱后，在硼氢化钠条件下回流除去醛酮类杂质和水分，并降低酸度，所得正沸物(产品)紫外透过率指标和液相色谱杂质峰面积指标均达到要求。优选的，上述色谱级正丙醇的制备方法，具体制备步骤如下：(1)将活性炭在120℃干燥活化3小时，稍放冷后装入容器密封保存；(2)将洁净干燥的层析柱使用纱布或滤布封底，向其中添加活性炭，轻轻敲打柱体，使活性炭致密堆积；(3)将每2000－6000ml正丙醇原料通过φ50，高1m活性炭柱，500g活性炭柱，得滤液1900－5900ml；(4)安装好带有韦氏分馏柱的蒸馏装置，向1000－3000ml蒸馏烧瓶中加入滤液800－2416ml，硼氢化钠1.5－3.9g，加热回流2－2.5小时；(5)分离前馏分，蒸出速度0.05ml/s，至温度97.1℃，接收馏分30－127ml；(6)更换收集瓶，收集正馏分，蒸馏至溶液底部出现凝结现象，停止加热，接收馏分700－2200ml。本专利技术的有益效果是：上述色谱级正丙醇的制备方法，通过活性炭－硼氢化钠法制备色谱级正丙醇，所得色谱级正丙醇纯度高，检测紫外透过率230nm75－76.5％(指标≥50％)，250nm88－89％(指标≥80％)，270nm99.5－99.6％(指标≥98)，液相色谱杂质峰优于进口试剂，且工艺简单合理，产品合格率高，适合规模化工业生产的需要。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术所述技术方案作进一步的说明。实施例1一种色谱级正丙醇的制备方法，具体制备步骤如下：(1)将活性炭在120℃干燥活化3小时，稍放冷后装入容器密封保存；(2)将洁净干燥的层析柱使用纱布或滤布封底，向其中添加活性炭，轻轻敲打柱体，使活性炭致密堆积；(3)将2000ml正丙醇原料通过φ50，高1m活性炭柱，500g活性炭柱，得滤液1900ml；(4)安装好带有韦氏分馏柱的蒸馏装置，向1000ml蒸馏烧瓶中加入滤液800ml，硼氢化钠1.5g，加热回流2小时；(5)分离前馏分，蒸出速度0.05ml/s，至温度97.1℃，接收馏分约30ml；(6)更换收集瓶，收集正馏分，蒸馏至溶液底部出现凝结现象，停止加热，接收馏分700ml。检测正馏分：水分0.036％，紫外透过率230nm76.5％，250nm88.8％，270nm99.6％，液相色谱杂质峰面积百分比0.0001％。实施例2(1)将活性炭在120℃干燥活化3小时，稍放冷后装入容器密封保存；(2)将洁净干燥的层析柱使用纱布或滤布封底，向其中添加活性炭，轻轻敲打柱体，使活性炭致密堆积；(3)将6000ml正丙醇原料通过φ50，高1m，500g活性炭柱，得滤液5900ml；(4)安装好带有韦氏分馏柱的蒸馏装置，向3000ml蒸馏烧瓶中加入滤液2416ml，硼氢化钠3.9g，回流2.5小时；(5)分离前馏分，蒸出速度0.05ml/s，至温度97.1℃，接收馏分约127ml；(6)更换收集瓶，收集正馏分，蒸馏至溶液底部出现凝结现象，停止加热，接收馏分2200ml。检测正馏分：水分0.045％，紫外透过率230nm75.0％，250nm89.0％，270nm99.6％，液相色谱杂质峰面积百分比0.00009％。上述参照实施例对该一种色谱级正丙醇的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本专利技术总体构思下的变化和修改，应属本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱级正丙醇的制备方法，其特征在于：原料正丙醇经活性炭柱后，在硼氢化钠条件下回流除去醛酮类杂质和水分，并降低酸度，得到正沸物。

【技术特征摘要】
1.一种色谱级正丙醇的制备方法，其特征在于：原料正丙醇经活性炭柱后，在硼氢化钠条件下回流除去醛酮类杂质和水分，并降低酸度，得到正沸物。2.根据权利要求1所述的色谱级正丙醇的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：(1)将活性炭在120℃干燥活化3小时，稍放冷后装入容器密封保存；(2)将洁净干燥的层析柱使用纱布或滤布封底，向其中添加活性炭，轻轻敲打柱体，使活性炭致密堆积；(3)将每2000－6000ml正丙醇原料...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘学斌，王家濬，
申请(专利权)人：天津市科密欧化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12