一种色谱级正壬烷的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种色谱级正壬烷的制备方法，具体制备步骤如下：(1)冰水浴条件下，向三口瓶中加入正壬烷，保持温度10-25℃，搅拌下加入105％硫酸，其中正壬烷与105％硫酸的体积比为1000:40，继续搅拌1小时，分液除去硫酸层；(2)使用10％氢氧化钠清洗油层，其中，10％氢氧化钠与油层的体积比为1：2，洗涤后的油层加入干燥剂，干燥剂用量为油层重量的5％，脱水后分馏，截取沸点馏分，即得；所述制备方法采用工业正壬烷和低浓度发烟硫酸低温磺化制备色谱正壬烷，工艺简单合理，产品纯度高，适合规模化工业生产的需要。

A preparation method of chromatographic grade of n-nonane

The invention provides a preparation method of chromatographic grade o-nonane, specific preparation steps are as follows: (1) under the condition of ice bath, adding to the three o-nonane mouth bottle, to maintain the temperature of 10-25 DEG C, stirring 105% sulfuric acid, sulfuric acid and 105% which o-nonane volume ratio 1000:40, continue stirring for 1 h, liquid sulfuric acid is removed; (2) using 10% sodium hydroxide cleaning oil, wherein, 10% sodium hydroxide and oil volume ratio is 1:2, after washing oil added desiccant, desiccant dosage is 5% of the weight of oil, dehydrated after fractionation, interception of boiling fraction is obtained; the preparation method adopts industrial o-nonane low temperature and low concentration oleum sulfonation preparative chromatography o-nonane, the process is simple and reasonable, high product purity, meets the requirements of large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种色谱级正壬烷的制备方法
本专利技术涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种色谱级正壬烷的制备方法。
技术介绍
正壬烷为无色透明液体,密度(g/mL,20℃)：0.72,相对蒸汽密度(g/mL,空气＝1)：4.4,不溶于水，溶于乙醇、乙醚，可混溶于苯、丙酮、氯仿。可用作色谱分析标准物质、溶剂，用于有机合成。现阶段正壬烷的生产方法较多，但高纯度的实现较为困难，因此，寻找一种制备色谱级正壬烷的新工艺具有十分重要的生产实践意义的。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种色谱级正壬烷的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种色谱级正壬烷的制备方法，具体制备步骤如下：(1)冰水浴条件下，向三口瓶中加入正壬烷，保持温度10-25℃，搅拌下加入105％硫酸，其中正壬烷与105％硫酸的体积比为1000:40，继续搅拌1小时，分液除去硫酸层；(2)使用10％氢氧化钠清洗油层，其中，10％氢氧化钠与油层的体积比为1：2，洗涤后的油层加入干燥剂，干燥剂用量为油层重量的5％，脱水后分馏，截取沸点馏分，即得。优选的，上述色谱级正壬烷的制备方法，所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水碳酸钠。本专利技术的有益效果是：上述色谱级正壬烷的制备方法，工业正壬烷和低浓度发烟硫酸低温磺化制备色谱正壬烷，工艺简单合理，产品纯度高，适合规模化工业生产的需要。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术所述技术方案作进一步的说明。实施例1一种色谱级正壬烷的制备方法，具体制备步骤如下：(1)冰水浴条件下，向三口瓶中加入正壬烷，保持温度15-20℃，搅拌下加入105％硫酸，其中正壬烷与105％硫酸的体积比为1000:40，继续搅拌1小时，分液除去硫酸层；(2)使用10％氢氧化钠清洗油层，其中，10％氢氧化钠与油层的体积比为1：2，洗涤后的油层加入干燥剂无水硫酸镁，干燥剂用量为油层重量的5％，脱水后分馏，截取沸点馏分，即得色谱级正壬烷。检测沸点馏分：气相色谱法：bp＝150℃，柱温90℃，汽化室温度200℃，检测室温度200℃，进样量0.2μl，分流比30:1，氢气流量30ml/min，FID检测器。指标色谱含量：≥99.5％，实测含量：99.7％。上述参照实施例对该一种色谱级正壬烷的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本专利技术总体构思下的变化和修改，应属本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱级正壬烷的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：(1)冰水浴条件下，向三口瓶中加入正壬烷，保持温度10‑25℃，搅拌下加入105％硫酸，其中正壬烷与105％硫酸的体积比为1000:40，继续搅拌1小时，分液除去硫酸层；(2)使用10％氢氧化钠清洗油层，其中，10％氢氧化钠与油层的体积比为1：2，洗涤后的油层加入干燥剂，干燥剂用量为油层重量的5％，脱水后分馏，截取沸点馏分，即得。

【技术特征摘要】
1.一种色谱级正壬烷的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：(1)冰水浴条件下，向三口瓶中加入正壬烷，保持温度10-25℃，搅拌下加入105％硫酸，其中正壬烷与105％硫酸的体积比为1000:40，继续搅拌1小时，分液除去硫酸层；(2)使用10％氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡辰飞，
申请(专利权)人：天津市科密欧化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12